ГОСТ 1293.10-83

У Д К «69.4j.7S : 546.811.06 : 006.354                                           Груш и BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                      С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р



                        СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫ Е                      ГОСТ
                            М етод определения олова                  1 2 9 3 .1 0 - 8 3
       Lead-antimony alloys Method for the determination
                            of tin                                   ICT СЭВ 3500—811
                                                                            взамен
О К Л 17 2532                                                           ГОСТ 1293.10— 74


Постановлением Государственного комитета СС С Р по стандартам от 8 февраля
1983 г. Mf 704 срок действия установлен
                                                                   с 01.07.83
                                                                 д о 91.07 88
                            Несоблюденно стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0.6% в
свинцово-сурьмянистых сплавах.
   Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокис­
лой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с
купфероном и последующем измерении оптической плотности жел­
того фенклфлуоронового комплекса при длине волны 530 нм.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3500—81.

                                         1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                      требования     к   методу      анализа — по          ГОСТ
1293.0—83.

                               2.   А П П АРА ТУРА , РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и раст­
воры 0,2 и 0.5 М. Разбавленные растворы готовят из концентри­
рованной кислоты после удаления окислов азота кипячением в
течение 10—15 мин.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, разбавленная 1:1, 1 : 10 и
1:49.
   Кислота винная по ГОСТ 5817 —77, 5 и 50%-ные растворы.

Издания официальное                                               Перепечатка воспрещена
                        ★


 георадарный комплекс

ГОСТ 1293.10— 83 Стр. 2


   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Бром по ГОСТ 4109-79.
   Вода бромная насыщенная.
   Фенол по ГОСТ 6417—72, 1%-ный раствор.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   М-нитрозо-М-фенилгндроксиламин аммонийная соль (купфе-
рбн) по ГОСТ 5857—79, 0,1%-ный свежеприготовленный раствор.
Готовят на охлажденной до Ю°С воде. Допускается применение
только светлого реактива.
   Хлороформ.
   Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор, све­
жеприготовленный.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 н 0,1 М раст­
вор.
   Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.
   Конго красный, индикаторная бумага.
   Фенилфлуорон (2. 3, 7-тригндрокси-9-феннл-6-флуорон).
   Олово по ГОСТ 860—75.
   Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72. 0,1%-кый раствор в этило­
вом спирте.

                    3.   П О Д ГО ТО ВКА К А Н А Л И ЗУ

    3.1.      Приготовление          стандартных      растворов
олова
     Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см1 серной кислоты и
выпаривают до выделения паров серного ангидрида. После ох­
лаждения разбавляют раствором серной кислоты (1 :1 0 ), перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см-5, доливают до метки
раствором серной кислоты (1 :9) и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.
     Раствор Б: 10 см-1 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят до метки раствором серной кислоты
( 1: 10) и перемешивают; готовят перед применением.
                                0,01 мг олова.
раствора      ф е н и л ф л у о р о н а:
   0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта
с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1 :1 ) при нагрева­
нии на водяной бане до получения прозрачного раствора.
   3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести
стаканов вместимостью 50 см3 отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10. 30, 40 и 60 мкг
олова.
   Выпаривают до выделения паров серного ангидрида. В шестой
стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стака-
                                                                             43

Стр. 3 ГО СТ 1 К 3 .1 0 -4 3


ны добавляют 5 см3 5%-ного раствора винной кислоты, переносят
в мерные колбы вместимостью 25 см* и обмывают стаканы раст­
вором серкой кислоты (1 :4 9 ). Раствор нейтрализуют аммиаком по
индикаторной бумаге конго красный или но раствору фенолфта­
леина до щелочной реакции, затем добавляют 1.6 см3 раствора
серной кислоты (1: 1) и 2—3 капли бромной воды до получения
слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раст­
вор фенола до полного обесцвечивания раствора. 2,5 см3 раствора
желатина и 5 см5 раствора фенилфлуорона. После добавления
каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до
метки и снова перемешивают. Через 20 мим измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 510—530 нм.
   Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­
дартного раствора олова.
   По полученным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

                               4. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА

   Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой
массовой доли олова в соответствии с табл. 1. Навеску сплава
растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1: 1) с
добавлением 50%-ного раствора винной кислоты, количество
которых также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до мет­
ки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раст­
вора в зависимости от массовой доли олова, как указано в
табл. 1.

                                                                      Таблица 1
                                              Обвей                             Обком
                                             раствора      Об кем ЬК-иото    алнквотхоА
      Массовая ясли              Масса       ааопюй       раствора иияпой    части ояя-
        олова. %                г.овески     кислоты        кислоты для     .«итируемого
                                пробы, г    (1 : И для      растворения,       раствора.
                                           ряствуртиия,          СИ*             си‘
                                                «*'

 От 0.001 до 0.005               2 .0          60              5               100
 Св 0,005 > 0.01                 ! ,0          30              2 .5             50
  » 0,0! » 0.!                   0.25          15              1.5              50
  » 0.1   » 0,6                  0 ,2          15              1.5              10


   К отобранному раствору прибавляют 5—6 капель раствора
перекиси водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до
обгема около 5 см3, затем на водяной бане до влажных со­
лей.
 44

ГОСТ 1293.10— BJ C rp . 4


    Остаток растворяют в 10 см* 0,5 М раствора азотной кисло­
ты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью
 100 см3. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют
к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора во­
дой до 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора марганцовокислого ка­
лия, 3 см3 раствора куиферона и перемешивают. Затем добавляют
5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза,
добавляя каждый раз по 3 см3 раствора купферона и по 5 см3
хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную
делительную воронку вместимостью 100 см3 и промывают три ра­
за 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см3. Водный
раствор отбрасывают.
    Промытый хлороформовын раствор переносят в стакан, уда­
ляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя
объем около 1 см3, затем добавляют 5 см3 азотной кислоты к про­
должают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, до­
бавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1: 1) и выпаривают на
песчаной бане до выделения паров серного ангидрида.
    Для удаления органических веществ, содержащихся в раство­
ре, прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода и снова
выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангид­
рида. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см3 воды, еще раз
выпаривают до объема 0,5 см3 и охлаждают. Приливают 5 см3
5%-ного раствора винной кислоты, нагревают до температуры
50—60°С и после охлаждения переносят в мерную колбу вмести­
мостью 25 см3. При наличии осадка сернокислого свинца раствор
фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат
в мерную колбу вместимостью 25 см3. Осадок сернокислого свин­
ка промывают раствором серной кислоты (I 49), стакан обмыва­
ют тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по инди­
каторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина
до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см3 раствора серной
кислоты (1: 1) и далее поступают как указано в п. 3.3.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Массу олова находят по градуировочному графику.

                   5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.   Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор­
муле

                         X   =»   т ,‘
                             “ п - ка-юооэ ’
где ш, — масса олова в анализируемом           растворе, найденная по
         градуировочному графику, мкг;
                                                                       45