ГОСТ 1293.1-83

УДК 669.45.73 : 546.84.06 : 006.354                                         Груши В59

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                        ГОСТ
                                    Метод определенна сурьмы                    1 2 9 3 .1 —8 3
                         Lead-antimony alloys. Method for the determination
                                            of antimony                        ICT СЭВ 3280—81J

                                                                                     Взамен
                                                                                  ГОСТ 1393.1—74
           ОКП 17 2532

            Постанов лен нем Государственного комитет* СССР по стандартам от В февраля
            1983 г. N9 706 срои действия установлен
                                                                                            С 01.07.83
                                                                                          д о 01.07 Л
                                      Несоблюденно стандарта преследуется по закону

               Н астоящ ий стан дарт устан авл и вает титрнмстричсский метод
            определения массовой доли сурьмы от 0,05 д о 20% в свинцово-
            сурьмянисты х сплавах.
               .Метод основан на растворении сп лава в серной кислоте и тит­
            ровании сурьмы бром новатокислы м калием потенниометрически
            или визуально в присутствии индикатора метилового оранж евого.
            И меющ ийся в сп лаве мы ш ьяк у дал яю т кипячением в присутствии
            соляной кислоты и сернистокислого натрия.
               С тан д ар т полностью соответствует СТ СЭВ 3280—81.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1. О бщ ие требован ия к методу ан ал и за по ГОСТ 1293.0—83.

           }                              3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                рН -м етр-м иллнвольтм етр типов pH -340, pH -341, p H -121 и д р у ­
             гих типов.
                М еш алка электром агн итн ая типов М М -3, ММ-01 и других ти ­
             пов.
                Э лектрод измерительны й платиновый.
                Э лектрод     вспомогательный — насыщенный          каломельны й,
             хлорсеребряный или меркурсульф атны й лю бой марки. И зм ери­
             тельны й и вспомогательный электроды подклю чаю т к рН -м стру
             согласно инструкции, прилагаем ой к прибору.

              Издания официальное                                             Перялячатка «оелрящяна
                               ★
                                                                                                   7


сертификация продукции

Cip. 2 ГОСТ 1293.1—«3
                                           \
     К ислота серн ая по ГОСТ 4204—77.
     К ислота солян ая но ГОСТ З П 8 — 77.
     К алий бром новатокислы н по ГОСТ 4457—74, растворы : 0,1;
 0,05; 0,01 н.
     Н атрий сернокислый безводный по ГОСТ 195— 77.
    К алий серннстокислы й но ГО С Т 4145—74.
    М етиловый оранж евы й    (п ара-дим етилам нноазобензолсульф о-
 кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, раствор 0,1 г / 100 см*. '

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П риготовление 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов бром новато­
кислого калия.
    2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещ аю т в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см 3, растворяю т в воде, р азб авл яю т
д о метки водой и перемеш иваю т.

                         А ПРОВЕДЕНИЕ    АНАЛИЗА

   4.1. М ассу навески сп лава вы бираю т в зависимости от о ж и д ае­
мой массовой доли сурьмы в соответствии с таб л . 1.

                                                              Таблица I
                                           Концентрация        Титр раствора
      Массовэи дол*       Масса нтэехи       раствора        бромиойатокислою
       сурьмы. <fc         спладе. г     брокиоватоаисдогс    калия, г сурьмы
                                             калия. ■             на см’

  O r 0,06 до 0,3             5 .0             0,01             0.000608
  С». 0.3 » 3                 2 .0             0.06             0.00301
   » 3                        0 .5             0,1              0 ,0060В


     Н авеску сп лава помещ аю т в коническую колбу вместимостью
500 см3, прибавляю т 30 см 3 серной кислоты, 7 г сернокислого к а­
л и я, зак ры ваю т колбу воронкой н н агреваю т д о полного раство­
рения навески и удаления серы, осевш ей на стенках колбы.
     Р аствор охлаж даю т, приливаю т 30 см3 воды, 75 см* соляной
кислоты, 1 г серннстокнслого н атрия и умеренно кипятят д л я у д а ­
ления м ы ш ьяка и сернистого ангидрида пока объем раствора не
уменьш ится до 60 см3.
     Е сли в испытуемой пробе содерж ится менее 0,01 % м ы ш ьяка и
более 0,1% сурьмы , добавление серннстокнслого н атрия и у д ал е­
ние м ы ш ьяка кипячением не требуется. В этом случае количест­
во соляной кислоты уменьш аю т до 30 см 3 и кипятят 5 —6 мин д л я
удаления сернистого ангидрида.
  8

ГОСТ 1293.1—13 Стр. 3


    Р аствор количественно переносят в стакан         вместимостью
500 см3, приливаю т 200 см 3 горячей воды, н агреваю т до 70—80°С,
п рибавляю т 2 - 3 капли р аствора метилового оранж евого, погру­
ж аю т электроды в раствор и при перемеш ивании потенциометри-
ческн титрую т сурьму раствором бром новатокислого к а л и я соот­
ветствую щ ей концентрации до ск ачк а потенциала или визуально
до исчезновения розовой о краски индикатора метилового о р а н ж е ­
вого. Д л я более отчетливого перехода окраски под конец титро­
вания п рибавляю т ещ е одну каплю р аствора индикатора и ведут
титрование медленно при энергичном перемеш ивании раствора.




где V — объем раствора бром иоватокислого к ал и я, израсходован ­
         ный на титрование анализируем ого р аствора, см3;
    Vj — объем раствора бром иоватокислого калия, израсходован ­
          ный на титрование р аствора контрольного опы та, см3;
     Т — титр раствора бром иоватокислого к ал и я , вы раж енны й а
         грам м ах сурьмы на I см3 ти тр ан та;
    m — м асса навески сп лава, г.
   5.2.     А бсолютные допускаемы е расхож дения результатов п а­
раллельны х определений при доверительной вероятности Р '—0.95
не долж ны превы ш ать значений, указан ны х в табл. 2.

                                                           Таблица 2
                                     Абсолютные довускасмые расхождения.
        Массовая деля сурьмы. %


 O r 0,05 АО 0,5                                   0.015
 Св 0.1 » 0.5                                       0,02
  » 0,5 » !                                         0,03
  >1      » 3                                       0,08
  > 3     >10                                       0.20
  >10     >20                                       0,30




                                                                      9

Изменение Jft I ГОСТ 1203.1-*-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод опре­
деления сурьмы
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 20.11.87 М 4206
                                                     Дата введенвя 01.07.88

    Заменять код: ОКП 17 2532 па ОКСТУ 1709.
    Раздел 2. Первый абзац. Исключить обозначение: pH-340;
    седьмой абзац. Заменять значения коицентрации: 0,1; 0,05: 0.01 н. на
*с (4 " К В Ю 0 -0 ,1 ; 0,05 я 0,01 моль/ды*»;
                                                   (Продолжение см. с. 64)
                                                                        63