ГОСТ 12868-77

ГОСТ 12868-77


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                 ИОНИТЫ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



                                                 Издание официальное
                           БЗ 8 -9 8




                                            И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНД АРТОВ
                                                      Москва




техническое обследование

УДК 661.183.12:546.72.06:006.354                                                      Группа Л99

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т



                         ИОНИТЫ
                                                                          ГОСТ
                Методы определения железа                               12868-77
                     Ion-exchange resins.
               Methods Гог determination of iron

ОКСТУ 2209

                                                                           Дата введения 01.07.78


     Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексо-
нометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и
поликонденсаиионных ионитах гелевой и макропористой структуры.
    Для ионитов с массовой долей железа от 0.002 до 0.2 % применяют фотоколориметрический
метод, а 0,2 % и более — комплексонометрический метод.
                   1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
      Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 'С
с погрешностью регулирования температуры не более 5 "С.
      Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 С.
      Фотоэлектроколориметр любого типа.
      Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
      Колба коническая типа Кн исполнений 1. 2 вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
      Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см3 и исполнений 1—4 вместимостью
50 см3 по ГОСТ 1770.
      Бюретки исполнений 1—3 класса точности 2 вместимостью 25 см3 с ценой деления не более
0,05 см3.
      Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью I. 5, 10 и 25 см3 и исполнений 2, 4. 5
классов точности I, 2 вместимостью 1 см3.
      Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
      Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
      Тигель фарфоровый № 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.
      Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860. ч.д.а.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., концентрированная.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации
с (1/2 H2SO.,) = 0.01 моль/дм3 (0.01 н.).
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
      Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. ч.д.а., раствор концентрации с (1/2 Na2H NC ,0OgN2-2H2O) = 0,01 моль/дм3 (0.01 и.).
      Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно
растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.
      Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а.. 10 %-ный раствор.
      Ортофенейтралин; готовят следующим образом: 0.28 г моногидрата растворяют в дистиллиро­
ванной воле и доводят объем до 100 см3. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.


Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена
                                                              © Издательство стандартов. 1977
                                                          © ИПК Издательство стандартов. 1999
                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12868-77

      Квасцы железоаммонийные по НТД,х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212.рабочий
раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором
серной кислоты концентрации с (1/2 H ,S O j = 0,01 моль/дм3 (0,01 и.).
      I см3 этого раствора содержит 0,005 мг железа.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям
ГОСТ 6709.
      Бумага индикаторная универсальная. pH 1.0—10.0.
      Бумага индикаторная конго.
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г или любые аналогичные такого же класса точности.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                     2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     2.1. О п р е д е л е н и е ж е л е з а к о м п л е к с о н о м е т р и ч ес к и м м е т о д о м
     2.1.1. Принцип метода
     Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности
ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения.
Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при pH 2—3.
     2.1.2 Проведение ани. чип
     1,0—1,5 г ионита.высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1.взвешивают с погреш­
ностью не более 0.0002 г,помещают в фарфоровый тигель,смачивают 0,5—1.0 см' концентрирован­
ной серной кислоты.помешают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.
     Тигельс содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850—900 *С до разрушения гранул
ионита. Полученную золу растворяют в 5 см3 соляной кислоты с добашзением 3—5 капель азотной
кислоты.
     Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения
золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха.
Крышку после нагрева обмывают 2—3 см3 воды, собирая промывные воды в тот же тигель.
     Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора
до 100 см3 водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 по универсальной индикаторной
бумаге.
     К нейтрализованному раствору добавляют 0.2—0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор
вариаминовый синий небольшими порциями (на копчике шпателя) и медленно, по каплям, титруют
трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желту ю.
     Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех
же условиях.
     2.2. О п р е д е л е н и е ж е л е з а ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и м м е т о д о м
     2.2.1. Принцип метода
     Принцип фотоколориметрнческого метода определения железа заключается в способности
ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окра­
шенные в оранжево-красный цвет при pH 3—9.
     2.2.2. Проведение а/иииза
     Около (1 ±0.1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоленне навески ионита и последующее раство­
рение золы по п. 2.1.2.
     Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой.
     Из колбы отбирают 5,10 или 25 см3 раствора в зависимости от содержания железа.помещают
в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламнна. выдерживают
1 мин,затем добавляют 1 см5 раствора ортофепантролина.раствор аммиака по каплям до исчезно­
вения синей окраски бумаги конго. После этого объем раслюра доводят до метки дистиллированной
водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10—15 мин до появления устойчивой окраски.
Железо определяют на фотоколорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
490—540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.
     Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с
теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.

ГОСТ 12868-77 С. 3

     Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 2; 5; 10:
15: 20 см3 рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем
соответственно 0,01; 0.025: 0.05: 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см3 дистиллированной воды,
а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска
растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.
     По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую
плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.
     Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а
на оси ординат соответствующие значения оптических плотностей.
     2.1—2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    3.1. Массовую долю железа, определенную комплексонометрическим методом (Л), в процентах
вычисляют по формуле
                                       _ < К , — У 2 ) -0.00028 • 100
                                 А| -    “                              ,
                                   1                  от
где К, — объем раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 N a,H u ClllOxN3 2Н.О) =
           =0,01 моль/дм-' (0,01 н.).израсходованный на титрование.см3;
     V2 — объем раствора трилона Ь концентрации точно с (1/2 Na2H u C,((0 J(NJ 2Н ,0) =
           =0,01 моль/дм3 (0.01 неизрасходованный на титрование контрольного раствора.см3;
0,00028 — масса железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно
           с (1/2 Na,Hl4C,ll0 J,N:-2H,0) =0.01 моль/дм3 (0.01 н.),г;
      т — масса сухого ионита,г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных опре­
делений. допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 отн. %.
     3.2.       Массовую долю железа, определенную фотоколориметрическим методом (Л\). в процентах
вычисляют по формуле
                                                    10 - от,
                                                 V ■от ’
где /и, — масса железа в колориметрнруемой пробе.найденная по градуировочному графику,мг:
     V — объем пробы,взятый для фотоколоримстрирования.см';
     /я — масса сухого ионита,г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных опре­
делений. допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.
      3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.3. (Исключен, Изм. № I).