ГОСТ 12711-77

/ i r / л п




                                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т
                                                  С О Ю З А   ССР




                    УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ
                          И СЛАНЦЫ ГОРЮЧИЕ
                                    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ГАЛЛИЯ

                                                    ГОСТ 12711-77

                                                    Издание официальное
•uo* C ««9ft




                                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ к о м и т е т с т а н д а р т о в
                                                 СО ВЕТА МИНИСТРОВ СССР
                                                             Мо с к в а


               салфетки на стол

РАЗРАБОТАН
Украинским научно-исследовательским институтом по обогаще­
нию и брикетированию углей «УкрНИИуглеобогащение»
   Зам. директора А. М. Коткмм
   Руководитель темы A . III. Кмлимс
   Ответственный исполнитель Л . А . Тимофеева

Институтом горючих ископаемых «ИГИ»
   Зам. директора И. В. Еремин
   Руководитель темы М. Я. Шпирт
   Ответственный исполнитель Л. А . Зекель

ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР
   Зам. министра Е. Н. Рожчсмко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследо­
вательским институтом стандартизации (ВНИИС)
   Директор А . В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­
ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа
1977 г. №> 2104

У Д К 662.62 : 546.681.06 : 006.3} 1                                 Групп* А19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р



           УГЛИ БУРЫ Е, КАМ ЕННЫЕ, АНТРАЦИТ
                 И СЛАНЦЫ ГОРЮЧИЕ                               ГОСТ
        Метод определении м ассо ю * доли гаплма              12711—77
       Brow n coals, h«rd coals, .'inthracile am!
    ombustiblc shales .Method lor the determination               Взамен
             of m ass fraction of gallium
                                                              ГОСТ 12711-67



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 29 августа 1977 г. И» 2104 срок действия установлен
                                                           с 01.01.1979 г.
                                                            до 01.01. 1984 г.

                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий Стандарт распространяется па бурые и каменные
м лн. антрацит и горючие сланцы и устанавливает фотоколорн-
мстрический метод определения массовой доли галлия.
   Метод основан на измерении оптическом плотности окрашен­
ного соединения — хлоргаллата родамина С. образующегося в со­
лянокислом среде при взаимодействии хлоридного комплекса гал­
лия с основным красителем — родамином С. Предварительно про­
изводят озоленне пробы топлива при свободном доступе воздуха,
сплавление зольного остатка с пиросульфатом калия, растворение
сплава в соляной кислоте, отделение галлия от мешающих эле­
ментов.

                     1.   АП ПАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      I.I.   Для проведения анализа должны применяться:
     электропечь муфельная с терморегулятором;
     термометр термоэлектрический но ГОСТ 0616—74 с гальвано­
 метром, обеспечивающий измерение температуры до 9 0 0 Т ;
     фотоэлектроколориметр;
     весы аналитические;
     лодочки фарфоровые прямоугольные Лу 2, 3, 4 по ГОСТ
'>(>75—73;
     тигли фарфоровые но ГОСТ 9147 73;
     чашки фарфоровые диаметром 100 мм по ГОСТ 9147— 73;

Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                         '^И здательство стандартов, 1977

C t p . 2 ГОСТ 12711-77



    колбы мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770—74 вме­
стимостью 50 и 100 мл;
    делительные воронки вместимостью 25 и 50 мл;
    пипетки по ГОСТ 1770— 74 вместимостью I, 2, 5 к 10 мл;
    мнкробюрегкн по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 или 10 мл;
    колбы конические но ГОСТ 10394—72 вместимостью 100 мл;
    воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75;
    фильтры;
    часы песочные;
    баня водяная;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
    кислота соляная по ГОСТ 3 1 1 8 - 67 6 и. раствор;
    калий    лиросернокислый (пиросульфат калия) по ГОСТ
7172 76;
    титан треххлористый по ГОСТ 311—70, раствор разбавленный
концентрированной соляной кислотой 1 : 1 ;
    родамин С, 0,5%-ный раствор в 6 и. растворе соляной кислоты;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
    толуол по ГОСТ 5789—69;
    бутилацетат;
    смесь толуола с бутнлаиетатом; готовят смешением толуола
с бутнлаиетатом в соотношении 2 : 1 ;
    галлий металлический;
    стандартные растворы галлия;
    раствор А; готовит следующим образом: навеску галлия мас­
сой 0.1 г растворяют в 10 мл 6 и. раствора соляной кислоты при
нагревании с добавлением нескольких капель пергидроля; полу­
ченный раствор выпаривают досуха.
    Остаток снова растворяют в 6 и. растворе соляной кислоты,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. долива­
ют 6 н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 1000 мкг 1 ал.пня;
    раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают 6 и. раствором соляной кислоты до метки и пе­
ремешивают. 1 мл раствора Б содержит 100 мкг галлия;
    раствор В ; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают 6 и. раствором соляной кислоты до метки и пе­
ремешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг галлия;
    раствор Г ; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
 10 мл раствора В и переносят в мерную колбу вместимостью
 100 мл. доливают G it. раствором соляной кислоты до метки и пе­
ремешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг галлия.
    1.2.    При проведении апзлнза и приготовлении растворов при­
меняют реактивы квалификации не ниже ч. д. а.