Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.9-77
Алюминий. Методы определения цинка
Aluminium. Methods for determination of zinc
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮМИНИЙ
ГОСТ
Методы определения цинка 12697.9 -7 7
Aluminium. Взамен
Methods for determination of /.inc ГОСТ 12705-67
в части разд. 2, 3
MKC 77.120.10
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения цинка в алюминии:
- фотометрический с нофапрозидом при массовой доле от 0,003 до 0.15 %\
- фотометрический с дитизоном при массовой доле цинка от 0.0002 до 0.003 %\
- полярографический при массовой доле от 0.001 до 0 .1 %;
- атомно-абсорбционный при массовой доле от 0.001 до 0.02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С НОФАПРОЗИДОМ
(при массовой доле пинка от 0,003 до 0,15 %)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
.Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с нофапрозидом. кото
рый хорошо растворяется в водноацетоновой среде.
Окрашенный раствор фотомстрируют при к = 646 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фото эле ктрокол ори метр типов ФЭК-56М, ФЭК-60. КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26, или аналогичного типа.
pH-метр типа pH-340 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0.0002 г.
Сита с сеткой №№ 016 и 0315 по ГОСТ 6613-86.
Колонка хроматографическая стеклянная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1: 1; 2 моль/дм1 и
0,005 моль/дм1растворы.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № /, 2, J. утвержденными в декабре 19,40г., ноябре 1985г.. мае 1988г.
(ИУС 3-81,2-86, 8-88).
40
ультразвуковая диагностика2
Страница 2
ГОСТ 12697.9-77 С. 2
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. В случае необходимости ее
очищают пропусканием через слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), как указано в
ГОСТ 12697.8-77.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77; 0,2 моль/дм* раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Бумага индикаторная конго.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78; 0,2 моль/дм1раствор; pH этого раствора устанавли
вают равным 6,2 уксусной кислотой или гидроксидом натрия.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Нофапрозид (N '-| 1-(4-нитро-2-оксифенидазо)-2-нафтил|-пропионилгидразил), раствор с мас
совой долей 0.028 % в ацетоне.
Цинк по ГОСТ 3640- 94.
Смола анионообменная, сильноосновная, типа ЛВ-17. размер зерен 0,160—0.315 мм.
Смолу готовят следующим образом: истирают анионит, просеивают его через сито № 0315,
отбрасывая фракцию с размером зерен более 0,315 мм. Затем остальную смолу просеивают через сито
№ 016, при этом фракцию с размером зерен менее 0,160 мм отбрасывают и собирают фракцию,
оставшуюся на сите. Отобранную фракцию промывают декантацией 0,005 моль/дм1раствором соляной
кислоты. Промывают фракцию до тех пор, пока сливаемый раствор не будет прозрачным. Затем промы
тую смолу выдерживают в 0.005 моль/дм1соляной кислоты примерно 12 ч.
Подготовленную таким образом смолу переносят в ионообменную колонку, на дно которой
предварительно помещают небольшой слой стеклянной ваты. Высота слоя анионита при диаметре зерен
0.160—0,315 мм и диаметре колонки 10 мм должна составлять 100—120 мм.
Подготовленную колонку промывают 100 см1 0,005 моль/дм1 соляной кислоты при скорости
пропускания 5—7 см’/мин. 11осле этого через колонку пропускают 50 см9 2 моль/дм* соляной кислоты
со скоростью 1—1,5см’/мин.
Смола в колонке должна все время находиться под слоем жидкости.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5000 г цинка растворяют в 20 см* соляной кислоты,
разбавленной 1: 1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см1раствора содержит 0.5 мг цинка (Zn).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 10 см1
раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см1раствора Б содержит 0,005 мг пинка (Zn).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску алюминия массой 0,25—2 г в зависимости от предполагаемой массовой доли цинка
помешают в стакан вместимостью 150—250 см3, приливают 30—60 см1соляной кислоты, разбааленной
1:1, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После полного раство
рения алюминия стекло обмывают водой и упаривают раствор до начала выпатения солей.
К раствору добавляют 17 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и разбааляют его до 50 см3
водой. Раствор в стакане перемешивают.
Полученный 2 моль/дм1 солянокислый раствор пропускают через ионообменную колонку со
скоростью 1—1,5 см’/мин. При этом хлоридный комплекс цинка сорбируется анионитом и цинк
отделяется от мешающих примесей, которые проходят через колонку, не поглошаясь.
Затем химический стакан и колонку промывают тремя порциями по 25 см1 2 моль/дм* соляной
кислоты, пропуская ее со скоростью 1—1,5 см3/мин.
Прошедшие через колонку растворы отбрасывают.
Цинк, поглощенный анионитом, вымывают 150 см* 0,005 моль/дм1соляной кислоты, собирая
элюат в стакан вместимостью 250 см3. Скорость пропускания кислоты 1—1,5 см*/мин.
Полученный элюат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см1, доливают раствор
0,005 моль/дм! соляной кислоты до метки и перемешивают.
Для того, чтобы колонку можно было снова использовать после извлечения пинка, через нее
пропускают 50 см* 2 моль/дм* соляной кислоты со скоростью 1—1,5 см3/мин. Раствор, прошедший
через колонку, отбрасывают.
413
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12697.9-77
Отбирают пипеткой 10 см' испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см' и нейтра
лизуют его 0.2 моль/дм’ раствором гидроксида натрия, доба&зяя его по капле до сиреневой окраски
бумаги конго. Затем приливают 10 см1 ацетата натрия с pH. равным 6.2. 20 см’ ацетона и пипеткой
I см' раствора нофапрозида. Раствор доз и вают до метки ацетоном и перемешивают.
Соотношение водного и ацетонового растворов должно быть I : 1,5.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине полны 646 им. Раствором
сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Дчя этого в стакан налипают 30—60 см' соляной
кислоты, разбавленной I : 1 (в зависимости оттого, какое количество кислоты идет на растворение
навески), и выпаривают приблизительно до 17 см', затем разбавляют раствор до 50 см' и далее анализ
проводят, как указано в п. 2.3.1.
Массу цинка определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см! приливают из микробюретки 0; 0,5: 1.0; 2,0; 3.0; 4.0 см'
стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,0025; 0,005:0,010:0.015; 0,020 мг цинка. Разбавляют до
10 см! раствором 0.005 моль/дм' соляной кислоты и нейтрализуют 0,2 моль/дм' раствором гидроксида
натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Далее анализ проводят, как
указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который цинк не добавлялся.
По полученным значениям оптических плолюстей растворов и известным массам цинка строят
градуировочный график.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю цинка (Л") в процентах вычисляют по формуле
v m V - 100
Л ^ ----------------,
V, ■т , ■ 1000
где т — масса цинка, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, с м ';
\\ — объем аликвотной части раствора, см1;
/я, — масса навески алюминия, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Д опускаем ое расхож дение. %
М а с с о в а я з о л я ц и н к а. %
сходи м ости , o u t. н о сп р о и гпод и м о с т и , о т н .
От 0.003 д о 0.01 включ. 25 40
Св. 0.01 * 0,03 » 20 30
о 0.03 » 0.10 . 15 25
. 0.10 10 15
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРВДЕДЕНИЯ ЦИНКА С ДИТИЗОНОМ
(при массовой доле цинка от 0,0002 до 0,003 %)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Обра
зующийся днтизонат цинка экстрагируют четыреххлористым углеродом. Влияние мешающих элемен
тов устраняют применением тройной экстракции. Заканчивают определение по методу одноцветной
окраски, удаляя избыток дитизона раствором сернистого натрия.
Окрашенный раствор фотометрнруют при /. = 53S нм.
424
Страница 4
ГОСТ 12697.9-77 С. 4
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, приме
няя электроды Фишера.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0.0002 г.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77; 4 и 0.02 моль/дм1растворы.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.
Дистиллированную воду очишают пропусканием через слой сильнокислотного катионита (КУ-1,
КУ-2), как указано в ГОСТ 12697.8-77.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. очищенный, готовят насыщением воды парами аммиака,
для чего в эксикатор наливают раствор аммиака, на вкладыш эксикатора помешают кварцевую чаш
ку, содержащую воду. Через 12 ч вода насыщается аммиаком. Концентрацию аммиака устанавливают
титрованием н разбавляют до необходимой концентрации.
Натрий лимоннокислый, трехзамешенный. раствор с массовой долей 50 %. Раствор очищают
следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см' помешают 300 см’лимоннокислого
натрия, добавляют к раствору несколько капель фенолфталеина и приливают аммиак до получения
малиновой окраски. Затем экстрагируют порциями раствора дитизона с массовой долей 0,01 %. Экстра
гирование повторяют до получения неизменяюшейся зеленой окраски экстракта. Последнюю порцию
проверяют на содержание тяжелых металлов. Для этого избыток дитизона удаляют встряхиванием
экстракта с раствором разбавленного аммиака. Слой четыреххлористого углерода должен быть бесцвет
ным. Для извлечения дитизона, перешедшего в раствор лимоннокислого натрия, последний встряхи
вают с несколькими порциями четыреххлористого углерода до получения бесцветного нижнего слоя.
Аммоний лимоннокислый, двузамешенный по НД, 0,5 моль/дм* раствор, очищают так же, как
лимоннокислый натрий.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77, растворы с массовой долей 1 % и с
массовой долей 0,05 %. Последний готовят перед употреблением разбавлением раствора с массовой
долей 1 %.
Натрия N 'N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71. свежеприготовленный раствор с массовой
долей 0.2 %.
Маскировочные растворы:
Раствор 1; готовят следующим образом: к 100 см’0.5 моль/дм3 раствора лимоннокислого аммония
прибавляют 32 см* I моль/дм’ раствора аммиака и разбавляют водой до 450 см3.
Раствор 2; готовят следующим образом: один обьем раствора диэтилдитиокарбамата натрия сме
шивают с девятью объемами раствора 1.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74. В случае необходимости очищают следующим
образом: к 1 дм’ четыреххлористого углерода добавляют 0,5 г твердого дитизона и выдерживают в
течение I ч на водяной бане при 35 "С. Затем проводят отгонку в стеклянном перегонном аппарате.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по НД. растворы с массовой долей 0,01 и 0,002 % в четыреххло
ристом углероде; готовят следующим образом: 0,05 г дитизона растворяют в 50 см’ четыреххлористого
углерода, переводят в делительную воронку вместимостью 500 см’, приливают 200 см3 воды, 2—3 см3
аммиака и энергично встряхивают в течение 1 мин. Дитизон переходит в водный слой, окрашивая его
в оранжевый цвет. После разделения слоев отделяют и отбрасывают слой четыреххлористого углерода.
К аммиачному раствору в делительной воронке приливают 100 см* четыреххлористого углерода, под
кисляют соляной кислотой до изменения окраски водного слоя и взбалтывают до обесцвечивания
последнего.
Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, окрашенный в зеленый цвет, отделяют от вод
ного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую склянку из
темного стекла, затем приливают 400 см’ четыреххлористого углерода и перемешивают.
Раствор хранят в холодильнике.
Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона. взбалтывают его с раствором разбав
ленного аммиака. При этом слой четыреххлористого углерода не должен быть окрашен. В противном
случае проводят повторную очистку раствора дитизона.
43Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.