Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.8-77
Алюминий. Методы определения меди
Aluminium. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮМИНИЙ ГОСТ
Методы определения меди 12697.8 -7 7
Aluminium. Взамен
Methods for determination of copper ГОСТ 12704—67
в части разд. 2, 3
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанаапнвает фотометрический и полярографический методы определения
меди в алюминии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
(при массовой доле меди от 0,0002 до 0,08 %)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании диэтилднтиофосфата меди, который экстрагируют четыреххлори
стым углеродом. Окрашенный раствор диэтнлднтиофосфата меди фотометрируют при л = 420 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр типои ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛА ГР-1М или селеновый выпрямитель, приме
няя электроды Фишера.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0.0002 г.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых
металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2) со скоростью
50 смУмин; 40—50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 400 см5,
приливают 80—НИ) см3соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. и нагревают в течение 30 мин. Кислоту
сливают и катионит многократно промывают водой при перемешивании декантацией до нейтральной
реакции по метиловому оранжевому.
Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной
ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями М 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988г.
(ИУС 2 -8 6 . 8 -8 8 ).
35
повышение энергетической эффективности2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 12697.8-77
покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной
кислотой и водой.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04 %.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1: 1, растворы 4 моль/дм3и
0.1 моль/дм3.
Кислота азолтая по ГОСТ 4461—77, разбавленная I : I.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3 %.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Медь электролитическая.
Растворы меди стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 5 см5азотной кислоты. После
растворения добавляют 10 см’ соляной кислоты, разбавленной I : 1, и выпаривают до небольшого
объема. Выпаривание с такими же порциями соляной кислоты повторяют еще два раза.
К остатку добавляют 15 см! соляной кислоты, разбавленной 1: 1, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди (Си).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3
раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см5раствора Б содержит 0,002 мг меди (Си).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску алюминия массой I г помещают в стакан вместимостью 250 см', прилипают 30 см3
соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и накрывают стакан часовым стеклом. По окончании бурной
реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем
приливают 1 см’ раствора пероксида водорода и выпаривают раствор до получения влажного остатка
солей.
После этого приливают 2 см5соляной кислоты, разбавленной 1: 1, 20—30 см3 горячей воды и
нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 5—50 см3 раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли меди в
делительную воронку вместимостью 250 см3. Разбавляют раствор 0,1 моль/дм3раствором соляной кис
лоты до 100 см3, прибавляют 3 см3раствора диэтилдитиофосфата никеля и приливают из бюретки 5 см3
четыреххлорнстого углерода. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин. после
разделения фаз спивают окрашенный слой четыреххлористого углерода в сухой цилиндре притертой
пробкой вместимостью 25 см3.
В делительную воронку приливают еще 5 см3четыреххлористого углерода и повторяют экстраги
рование. Экстракт сливают в тот же цилиндр. Тщательно отделяют органическую фазу от водной, не
допуская попадания водной фазы в цилиндр. Для удаления остатков влаги при наполнении кювет
раствор пропускают через сухой беззольный фильтр.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм.
Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Дпя этого 30 см3соляной кислоты, разбавленной
1 : 1, выпаривают до объема 0,5 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, 30 см3
воды, и нагревают. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбаапяют до метки водой и далее анализ проводят, как указано выше.
Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Пробу алюминия высокой чистоты, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипя
чением в соляной кислоте, разбаапенной 1: 1, в течение К) мин.
Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 105—110 (С и после охлаждения
взвешивают.
В кварцевый стакан вместимостью 100—200 см3 наливают 30 см3 4 моль/дм3 раствора соляной
кислоты особой чистоты. Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана,
которые присоединяют к клеммам ЛАТРа. Затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают
363
Страница 3
ГОСТ 12697.8-77 С. 3
ЛАТР в сеть и растворяют пробу в интервале напряжения 10—20 В в течение 15 мин. В течение этого
времени растворяется около I г алюминия. Затем отключают ЛАТР. отсоединяют стержни, промывают
их водой, высушивают и взвешивают. По разности масс определяют количество растворившегося
алюминия. Раствор выпаривают до получения влажного остатка солей, приливают 2 см' соляной кис
лоты. разбавленной 1 : 1.30 см1горячей воды и нагревают до растворения солей. Допускается разложе
ние пробы проводить с помощью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.
После охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 см1, разбавляют
до 100 см* водой, прибавляют 3 см* раствора диэтилдитиофосфата никеля и поступают, как указано в
п. 2.3.1. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см' 4 моль/дм* раствора соляной
кислоты выпаривают до объема 0,5 см1, приливают 2 см1соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и далее
проводят анализ как указано выше.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 200 см' приливают из микробюретки 0; 1:2; 4; 6; 8 см*
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002. 0,004; 0,008; 0.012; 0.016 мг меди.
В каждую делительную воронку приливают по ПК) см' 0,1 моль/дм* раствора соляной кислоты,
3 см* диэтилдитиофосфата никеля, 5 см* четыреххлористого углерода и далее проводят анализ, как
указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который медь не добавлялась.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известных» массам меди строят
градуировочный график.
2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по формуле
v т ■V • 100
л ------------------,
V,- м | • 1000
где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см1;
V\ — объем аликвотной части раствора, см ';
тх — масса навески алюминия, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Д о п у с к а е м о е р а сх о ж д е н и е , %
M aecenas) д о л я м е д и , %
СХОДИМОСТИ, о т 11. п о сп р о и Sпод к . м о с т и , о тм .
О т 0 .0 0 0 2 л о 0 .0 0 3 в к л ю ч . 30 45
С в . 0 .0 0 3 . 0.0 1 * 20 30
* 0 .0 1 ♦ 0 .0 3 » 15 25
» 0 .0 3 * 0 .0 8 * 10 15
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
(при массовой доле меди от 0,001 до 0,08 %)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на полярографировании меди из соответствующим образом подготовленного ра
створа в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0.4 В.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф переменного тока типа Г1У-1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0,0002 г.
J-U7J 374
Страница 4
С. 4 ГОСТ 12697.8-77
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Алюминий марки Л995 по ГОСТ 11069—2001.
Раствор алюминия 28 г/дм3; готовят следующим образом: 14 г алюминия помешают в стакан
вместимостью 800 см3, растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : I, и добааляют для
ускорения растворения 1—2 капли металлической ртути. Раствор переводят в мерную колбу вместимо
стью 500 см', разбаатяютдо метки водой и перемешивают.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготоаленный раствор с массовой
долей К )%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбаатенная 1:1.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Медь электролитическая.
Растворы меди стандартные.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1400 г меди растворяют в 10 см' азотной кислоты,
разбапленной I : I, добааляют 10 см' соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание повторяют
еше раз с 10 см3соляной кислоты до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в воде,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 0,14 мг меди (Си).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипегкой отбирают 50 см3
раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 0,014 мг меди (Си).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и е анализа
3.3.1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см' и растворяют в
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до
растворения навески. После растворения добаатяют 2—3 капли брома и выпаривают раствор до получе
ния алажного остатка солей. Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана небольшим
количеством воды и снова выпаривают до получения алажного остатка солей.
Остаток растворяют в 10—15 см’ горячей воды, добавляют 2 см’ раствора солянокислого гидро-
ксиламина и кипятят 1—2 мин. После этого раствор охлаждают, переводят в мерну ю колбу вместимо
стью 25 см’, разбаоляют до метки водой и перемешивают.
Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и
полярографируют медь в интервале напряжения от минус 0.05 до минус 0,4 В при соответствующей
чувствительности прибора.
Свинец и цинк определяют одновременно из этого же раствора, палярографируя свинец в интер
вале напряжения от минус 0,35 до 0,8 В. а цинк от минус 0.8 до минус 1,2 В.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,001 до 0,01 %).
В стакан вместимостью 150 см’ помешают по 25 см’ раствора алюминия, соответствующие 0,7 г
алюминия, и из мнкробюретки добааляют 0; 0.5; 1,0: 2.0: 3,0 и 5,0 см1раствора Б, которые соответ
ствуют 0: 0,007; 0.014: 0.028. 0,042 и 0.070 мг меди.
В каждый стакан добааляют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка
солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до алажного остатка солей. 'Затем остаток
солей растворяют при нагревании в 10—15 см’ воды, приливают 2 см’ раствора гидроксиламина и
кипятят 1—2 мин. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.1.
Поданным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам меди строят
градуировоч н ый граф ик.
При замене капилляра необходимо построить новый график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой date меди от 0,01 до 0.0S %).
В стакан вместимостью 150 см3 помещают по 25 см' раствора алюминия, соотоетствующих 0,7 г
алюминия, и добааляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0 и 5,0 см3 раствора А. которые соответствуют 0; 0.07; 0,14;
0.28; 0.42 и 0,70 мг меди.
Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.
38Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.