Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.7-77
Алюминий. Методы определения железа
Aluminium. Method for the determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮМИНИЙ ГОСТ
Методы определения железа 12697.7 -7 7
Aluminium. Methods for determination of iron Взамен
ГОСТ 12703-67
в части разд. 2
М К С 77.120.10
О К С Т У 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический
(при массовой дате железа от 0,0004 до 1,0 %); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от
0,005 до 1.0%).
(Измененная редакция. Изм. № 3, 4).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
А. Фотометрический метод определения железа
Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте,
восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксил амином, образовании оранжевого
комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плот
ности раствора при длине волны 510 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0,0002 г.
Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, приме
няя электроды Фишера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбаапенная 1:1, 1:4, 1:2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. 4 моль/дм ' раствор.
Индикаторная бумага конго.
Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбааленный 1:4.
Гидрокснламмн солянокислый по ГОСТ 5456—79. свежеприготовленный раствор с массовой
долей 10 %.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
/М а н и е с //течениями № I. 2, 3, 4. утвержденными в декабре 1930г..
ноябре 1985г..мае /987г..м ае /988г. (И УС3 -8 1 , 2 -8 6 . 8 -8 7 , 8 -8 8 ).
4-I47J 29
окп2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 12697.7-77
При анализе алюминия высокой чистоты гидрокскламнн перекристаллизовывают, для этого к
насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество
этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольны
ми фильтрами.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 и 2 моль/дм* раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0.25 % готовят растворением 0.25 г реактива при
слабом нагревании в 100 см' воды.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Стандартные растворы железа.
Раствор Л; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см' соляной кислоты,
разбавленной 1:1. раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 с м \ доливают до метки
водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500—600 "С оксида
железа растворяют при нагревании в 50 см* раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см1раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см*
раствора Л в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см1раствора Б содержит 0.05 мг железа (Fe).
Раствор В: готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см*
раствора Л в мерную колбу вместимостью 1000 с м \ доливают до метки водой и перемешивают.
1 см' раствора В содержит 0.005 мг железа (Fe).
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Ацетатный буферный раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия раство
ряют в 500 см* воды, добавляют 240 см1уксусной кислоты и водой доливают до объема 1000 см’.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 0,2 %.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Железа оксид.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3, 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При массовой доле кремния до 0,5 % навеску алюминия массой 0.5—1 г помещают в стакан
вместимостью 250 см', приливают 30 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. и 1 см* раствора перок
сида водорода и накрывают стакан часовым стеклом.
После окончания бурной реакции нагревают до растворения навески, затем обмывают стекло и
стенки стакана водой. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см1,
доливают до метки водой и перемешивают.
Если раствор мутный, его фильтруют через сухой беззольный фильтр «синяя лента». Отбрасыва
ют первые гюриин фильтрата, собирая раствор в сухую колбу.
Отбирают пипеткой 5—50 см1 раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли железа в
мерную колбу вместимостью 100 см*.
Разбаатяют раствор водой до 50 см', добавляют 3 см1раствора гидроксиламина, и контролируют
pH раствора с помощью индикаторной бумаги, если необходимо, то устанаативают pH раствора между
3,0—3,5, используя раствор аммиака, разбавленного 1:5. или раствор соляной кислоты, разбавленной
1:4, затем добаатяют 10 см* буферного раствора, 5 см1раствора ортофенантролнна. доливают до метки
водой и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре или
фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощення растворов соответствует длине
волны 510 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см* соляной кислоты, разбавленной
1:1, и 1 см* пероксида водорода выпаривают до объема 3—5 см*, разбавляют водой, переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвот -
303
Страница 3
ГОСТ 12697.7-77 С. 3
ную часть раствора, соответствующую аликвотной ч а с т испытуемого раствора, в мерную колбу вме
стимостью 100 см' и проводят анализ, как указано выше.
Массу железа определяют по значению оптической плотности анализируемого раствора по граду
ировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 1, 3, 4).
3.2. При растворении алюминия высокой чистоты в соляной кислоте применяют метод электро
химического растворения или метод растворения пробы алюминия в присутствии катализатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Пробу алюминия, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной
кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой, высушивают при
температуре 100 *С и после охлаждения взвешивают.
В кварцевый стакан вместимостью 150 см* наливают 30 см’ 4 моль/дм' раствора соляной кислоты
особой чистоты.
Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана, которые присоеди
няют к клеммам ЛАТРа. Затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть и
растворяют пробу в интервале напряжения 10—20 В в течение 15 мин. Допускается разложение пробы
проводить с помошью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.
В течение этого времени растворяется около 1 г алюминия. Затем отключают ЛАТР. отсоединяют
стержни, промывают их водой, высушивают при температуре 100 *С и взвешивают.
По разности масс определяют количество растворившегося алюминия. Раствор выпаривают до
образования влажных солей.
Остаток растворяют в 10 см' воды при нагревании до получения прозрачного раствора. Раствор
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см'. Затем добавляют 2 см’ раствора гндро-
кснламина. 3 см ’ раствора уксуснокислого натрия и 3 см' раствора ортофенантролииа. разбавляют до
метки водой и перемешивают.
Измерение оптической плотности раствора производят, как указано в п. 3.1.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в кварцевый стакан вместимостью 150 см1
помещают 30 см‘ 4 моль/дм' раствора соляной кислоты, выпаривают до объема 0.5 с м \ разбавляют
небольшим количеством воды и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см'. Затем анализ прово
дят, как указано выше.
Массу железа определяют по значению оптической плотности анализируемого раствора по граду
ировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. .4° 1, 3, 4).
3.2.2. Растворение пробы алюминия в присутствии катализатора проводится следующим образом:
1 г пробы в виде стружки, предварительно очищенной погружением в раствор соляной кислоты 1:4,
растворяют в стакане вместимостью 250 см1, накрытом часовым стеклом, в 15 см1 раствора соляной
кислоты 1:1 с добавлением 1 см раствора хлористого никеля или одной капли ртути. После растворе
ния пробы раствор выпаривают до объема 7—8 см1, разбавляют водой до объема 50—60 см1, переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см1 и проводят анализ, как указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
3.3.1. График I
В мерные колбы вместимостью 100 см' приливают из микробюретки 0; 0.5; 1; 2; 3; 4; 5 см1
раствора Б. что соответствует 0; 0.025: 0,05; 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0,30 мг железа. Добавляют в каждую
колбу по 2 см14 моль/дм' раствора соляной кислоты и разбавляют водой до 50 см'. Добавляют 3 см1
раствора гидроксилами на и контролируют pH раствора с помошью индикаторной бумаги, если необ
ходимо. устанавливают pH раствора между 3,0—3,5, используя раствор аммиака, разбавленного 1:5,
затем добавляют 10 см1буферного раствора, 5 см' раствора ортофенантролииа и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавлялось. По
полученным значениям оптических плотностей и известным массам железа строят градуировочный
график I.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. График 2
В мерные колбы вместимостью 25 см1 приливают из микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 см1
раствора В. что соответствует 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг железа.
4* 314
Страница 4
С. 4 ГОСТ 12697.7-77
В каждую колбу добавляют по 0.3 см* 4 моль/дм1раствора соляной кислоты и разбаазяют водой до
10 см’. Добавляют 2 см’ раствора шдроксиламина, 3 см‘ уксуснокислого натрия. 3 см1раствора ортофе-
нантролнна. разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавлялось.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам железа строят градуиро
вочный график 2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (X ) в процентах вычисляют по формуле
т-У 100
“ \\ /и, -1000 *
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см1;
Vt — объем аликвотной части раствора, см1;
т1— масса навески алюминия, г.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
величин, приведенных в табл. 1.
Таблица I
Допускаемое расхождение. %
Массовая доля железа, %
сходимости, от. иоспроиiao;i имости. оти.
От 0.0004 до 0.001 аключ. 45 60
Св. 0.001 * 0.0025 30 45
0,0025 . 0,005 20 30
* 0.005 » 0,01 * 15 25
0,01 0.05 10 15
* 0.05 . 0.1 * 7 10
* 0.1 1.0 5 10
(Измененная редакция, Изм. .V* 1, 3, 4).
Б. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида
водорода и последующем измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени
ацетолен — воздух.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и источником излучения
для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79. раствор 2 г/дм'.
Алюминий с содержанием железа не более 0.001 % в виде стружки. При необходимости стружку
перед употреблением промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 ‘С
в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помешают в стакан вместимостью 600 см1,
добавляют 300 см ’ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см' раствора
хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до
метки водой и перемешивают.
Железо металлическое в виде проволоки.
32Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.