ГОСТ 12697.4-77

Группа В59


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                С Т А Н Д А Р Т

                                                     АЛЮМИНИЙ
                                                                                                                ГОСТ
                                             Метод определения натрия
                                                                                                            12697.4 -7 7
                                                    Aluminium.
                                         Method for determination of sodium                                     Взамен
                                                                                                           ГОСТ 12700-67
                   МКС 77.120.10                                                                            в части разд. 2
                   ОКСТУ 1709


                  Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
                  введения установлена
                                                                                                            01.01.79

                  Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
                  метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


                       Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения
                  натрия в алюминии (при массовой дате натрия от 0.001 до 0,05 % ).
                       Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия в пламени воздух-ацетилен или
                  воздух-пропаи-буган при X = 589 нм.
                       (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

                                                           1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
                       (Измененная редакция. Изм. № 3).

                                                2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.
                       Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
                  0.0002 г.
                       Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 (концентрация натрия не должна быть более
                  0,01 мг/дм’), разбавленная 1:1, 1:5.
                       Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
                       Пропан-бутан.
                       Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—2001 (массовая доля натрия не должна быть более
                  0,001 %).
                       Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
                       Ртуть по ГОСТ 4658-73.
                       Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 1 %.
                       Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм1).
                       Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в тече­
                  ние 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5. промывают в дистиллированной воде и высушивают
                     * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                  Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                              Издание с Изменениями № I, 2, X утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988г.
                                                              (ИУС I - 8 Z 2 -8 6 .8 -8 8 ).

                                                                          16



стройэкспертиза

ГОСТ 12697.4-77 С. 2

при температуре 105—110 "С. Затем берут две навески по 10.00 г в две кварцевые колбы вместимостью
400 см* с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см’ соляной кислоты, разбавленной
1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия
добавляют каплю металлической ртути или 2—3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое
колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой, перемешивают и
переводят в полиэтиленовую посуду.
      Раствор I содержит 20 г/дм* алюминия.
      Раствор 2: готовят следующим обратом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.
      Раствор 2 содержит 10 г/дм’алюминия.
      Растворы натрия стандартные.
      Раствор Л; готовят следующим образом: 2.5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленно­
го при 500 'С. растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’, долива­
ют до метки водой и перемешивают.
       1 см’ раствора Л содержит 1 мг натрия (Na).
      Раствор Б: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см’ помешают 10 см’
раствора А. доливают до метки водой и перемешивают.
       1 см1 раствора Б содержит 0.1 мг натрия (Na).
      Градуировочные растворы натрия: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
200 см’ помещают 100 см* раствора 1, добавляют 10 см’ стандартного раствора Б, доливают до метки
водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0.05 % по отноше­
нию к алюминию.
      Градуировочные растворы с массовыми долями 0.025, 0,0125. 0.0063, 0.0032 и 0,001 % готовят
последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Ятя этого в пять сухих
колб пипеткой отбирают по 100 см’ раствора 2. В первую колбу той же самой пипеткой отбирают
градуировочный растворе массовой долей натрия 0.05 % и тщательно перемешивают. Получают граду­
ировочный раствор с массовой долей натрия 0.025 % . Отбирая той же пипеткой во вторую колбу
100 см’ раствора с массовой долей натрия 0.025 % и перемешивая с раствором 2, получают градуиро­
вочный раствор с массовой долей натрия 0.0125 % . Аналогично готовят остальные растворы. Приготов­
ленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистил­
лированной водой и высушивают при температуре 105—110 *С.
      Навеску алюминия массой 1 г помешают в кварцевую колбу вместимостью 100—200 см* с обрат­
ным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100—200 см’, покрытый
кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на
песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см*, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускоре­
ния растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2—3 капли хлористого никеля.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фогометрнруют при
длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом
для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременное приготовлением исследуемых
образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых
образцов.
      После каждого измерения распыляют воду.
      3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного
опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифмети­
ческое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин
вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых
растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.
                                                17

С. 3 ГОСТ 12697.4-77

                       3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массо­
                  вой дат и натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят мас­
                  совую долю натрия в исследуемых образцах.
                       (Измененная редакция. Изм. № 3).
                       3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
                  значений, указанных в таблице.

                         Массоиан ноли н а т р и я . %                          Допускаемое р а с с о ж я с н и с . %
                                                             схо д и м о сти , о тн .                    в о с п р о и зв о д и МОСТ I I . ОТН.


                   От 0.001 до 0,004 включ.                              40                                             60
                   Св. 0.004 . 0.01                                      30                                             45
                    .0,01    ♦ 0.03                                      20                                             30
                    . 0,03 * 0,05                                        15                                             25

                       (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).




ГОСТ 12697.4-77
                                                                   18