ГОСТ 12697.3-77

к ГОСТ 12697.3—77 Алюминий. Методы определения марганца (ем. Изда­
          ние (нюнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4 н сборник «.Алюминий.
          Методы химического анализа». Издание 2002 г.)

              В каком месте          Напечатано             Должно быть
             Первая страница
          стандарта. Дата вве-
          дения                    18.11.80 К? 5881       27.09.77 № 2315


                                   (ИУС Ко I 2005 г.)




ростест

Группа В59


М    Е   Ж   Г   О   С   У   Д     А   Р   С    Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й           С Т А Н Д А Р Т



                                   АЛЮМИНИЙ                                                   ГОСТ
                         Методы определения марганца                                        12697.3-77
                                  Aliminium.                                                    Взамен
                     Methods Гог determination of manganese                                ГОСТ 1 2 6 9 9 -6 7
                                                                                            в части разд. 2
 МКС 77.120.10
 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.11.80 № 5881 дата введения установ­
лена
                                                                                             01.01.79

Ограниченно срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


     Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в алюминии: фотометрический
при массовой дате от 0.001 до 0.015 % и атомно-абсорбционный при массовой дате от 0.005 до 0.015 % .
      (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

                                           1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
      (Измененная редакция. Изм. № 4).

                                           А. Фотометрический метод

     Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до сем и валентного
состояния с помощью перйодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кислоты
при X = 528 нм.
      (Измененная редакиия, Изм. № 3).

                              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов С Ф -16.
СФ-26, или аналогичного типа.
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0,0002 г.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
      Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20 % хранят в полиэтиленовой
посуде.
     Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см* воды приливают при перемешивании
100 см3 концентрированной серной кислоты и 250 см3 концентрированной азотной кислоты.

    *С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное                                                                       Перепечатка воскрешена

     Издание с Изменениями №' / . 2. X 4. утвержденными в ноябре 19X1 г., ноябре 1985г., мае 1987г., мае 1988г.
                                           (ИУС 1 -8 2 .2 -8 6 .8 -8 7 .8-SS).

                                                            12

ГОСТ 1 2 6 9 7 .3 -7 7 С. 2

     Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый,свежепригото&зенный растворе мас­
совой долей 5 % .
     5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 см' азотной
кислоты и доводят объем водой до 100 см».
     Вода без восстановителей; готовят следующим образом: к 1000см’ дистиллированной воды добав­
ляют 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристал­
лов йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
     Растворы марганца стандартные.
     Натрий сернистокислый.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 20 г/дм».
     Марганец металлический, предварительно очищают следующим образом: несколько граммов ме­
талла помещают в стакан вместимостью 250 см', добавляют около S0 см' серной кислоты, разбавлен­
ной 1 :1 , и 100 см» воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.
     Металл промывают два раза юлой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 *С в
течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде,
добавляют 20 см» серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, добавляют по каплям раствор перок­
сида водорода или несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания и выпаривают
раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют в воде и переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают до метки водой и перемешивают или
0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 600 см' под часовым стеклом в 20 см' концент­
рированной серной кислоты с добавлением 100 см» воды. Раствор кипятят несколько минут, охлажда­
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см1раствора Л содержит 0,1 мг марганца (Мп).
     Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см»
раствора Л в мерную колбу вместимостью 500 см», доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см' раствора Б содержит 0.01 мг марганца (Мп).
     Марганец металлический в виде стружки.
     Ацетон по ГОСТ 2603-79.
             (Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

                                         3. ПРО ВЕДЕНИ Е АНАЛИЗА

      3.1.      Навеску алюминия массой I г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см» и
приливают 20 см' раствора гидроксида натрия. После окончания бурной реакции обмывают стенки
колбы водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору добавляют 30 см' воды, и,
перемешивая, приливают 40 см» смеси кислот. Стенки колбы обмывают водой и нагревают до полною
растворения гидроксида аиоминия и получения прозрачного раствора. К горячему раствору прилипают
3 см» ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 10 см» раствора перйодата казня
или натрия, кипятят 5 мин до появления розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при темпера­
туре, близкой к температуре кипения, поддерживая объем раствора около 50 см'.
      Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', предварительно обмытую
водой, не содержащей восстановителей, и разбавляют до метки такой же водой. Раствором сравнения
служит вода. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэдектроколориметре или
на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны
528 нм. В присутствии окрашенных ионов после измерения оптической плотности раствора марганце­
вую кислоту разрушают двумя каплями раствора азотистокислого натрия и повторяют измерение
оптической плотности. Разница между двумя полученными значениями соответствует оптической плот­
ности действительной массы марганца в пробе.
      Одновременно проводят контрольный опыт, для этого 15 см» смеси кислот выпаривают досуха.
К остатку приливают небольшое количество горячей воды. 25 см’ смеси кислот и нагревают. После
этого приливают 20 см» раствора гидроксида натрия, 3 см' ортофосфорной кислоты и проводят анализ,
как указано выше.
2 -1 4 7 5                                            13

С. 3 ГОСТ 1 2 6 9 7 .3 -7 7

     Массу марганца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного
опыта.
      (Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 , 4).
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В конические колбы вместимостью по 250 см! приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4:6; 8; 10: 12;
15 и 18 см ’ раствора Б. что соответствует 0; 0,01; 0,02: 0.04; 0,06; 0.08; 0,10: 0,12; 0,15 и 0,18 мг
марганца. В каждую колбу добавляют по 20 см* смеси кислот, 3 см1ортофосформой кислоты и далее
поступают, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который марганец не добав­
лялся.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам марганца
строят градуировочный график.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

                                     4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю марганца (X ) в процентах вычисляют по формуле

                                             „   (/л,-/я,)-100
                                                   т-1000        '

где jw, — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
    /и, — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочноиу графику, мг;
     м — масса навески, г.
      (Измененная редакция. Изм. № 3).
     4.2.      Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в таблице.

                                                                 Допускаемое расхождение. %
        Массовая доли марганца. %
                                                 СХОДИМОСТИ,   огн.                воспроизводимое*! и, out.

  От 0.001 до 0.003 включ.                                30                                  45
  Св. 0,003 » 0.008                                       20                                  30
   • 0.008 . 0.0015    *                                  15                                  25

      (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

                                     Б. Атомно-абсорбционный метод

     Сущность метода состоит в растворении пробы алюминия в соляной кислоте в присутствии
пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм
в пламени ацетилен-воздух.

                              5.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и с источником излучения
для марганца.
     Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
     Натрий сернистокислый по НД.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
     Ацетон по ГОСТ 2603-79.
     Никель двухлористый (NiCl, • 6Н..О) по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм*.
                                                     14