Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.2-77
Алюминий. Методы определения магния
Aluminium. Methods for determination of magnesium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮ М ИНИЙ
ГОСТ
М етоды определения магния 12697.2 -7 7
Aluminium. Взамен
Methods for determination of magnesium ГО С Т 1 2 6 9 8 -6 7
в части разд. 2
MKC 77.120.10
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Миннегров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
введения установлена
01. 01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определе
ния магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0.02 %).
(И змененная редакция. И зм. № 2).
1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(И змененная редакция, И зм. № 1, 2).
2. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я М А ГН ИЯ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
.Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения
с феназо, которое фотометрируют при Х= 560 нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие
реакции.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
Фото злектро колори метр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов
СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0,0002 г.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1, I : 3 и 0,01 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная I : 5.
Смесь кислот: готовят следующим образом: смешивают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной
1 : 1, с 300 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 3.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Раствор железа 1 г/дм!; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в
К) см' соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют
водой до 100 см'.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 %, 2 % и 2 моль/дм' хранят
в полиэтиленовой посуде.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Икание с Ивменениями № I, 2. утвержденными в напоре 1985г., мае /988г. (ИУС 2—86, 8—88).
8
жилет спицами2
Страница 2
ГОСТ 12697.2-77 С. 2
Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 1,25 г
реактива помешают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 100 см1волы и нагревают до растворе
ния. раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см1.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим
образом: 100 см’ воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см’, нагревают до 70 'С,
насыпают при перемешивании 0.5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед
применением.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с массовой долей 5 %.
Феназо, раствор с массовой долей 0.005 % в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм’.
Индикаторная бумага конго.
Магний по ГОСТ 804-93.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см’ соляной
кислоты, разбавленной 1: 1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 1 мг магния.
Раствор Б: готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см* раствора Л
в мерную колбу вместимостью 500 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 0.01 мг магния.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 с м \ приливают 50 см*
раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % и покрывают стакан часовым стеклом. После
окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения
навески. Затем приливают 200 см* горячей воды, 2 см’ раствора железа, перемешивают и нагревают до
коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промы
вают осадок на фильтре 5—6 раз горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 %. Осадок
на фильтре растворяют в 20 см* горячей смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей водой.
Раствор собирают всгакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидрокси
да натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи
добавляют с интервалом 20—30 с. так как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, приливают 30 см’ раствора диэтилдитнокарбамата
натрия, разбаазяют до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют
через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Отбирают пипеткой 10—50 см3 раствора в зависимости от предполагаемого содержания магния в мер
ную колбу вместимостью 100 см’.
Разбаазяют раствор водой до 50 см’, приливают 5 см’ поливинилового спирта или раствора
желатина, пипеткой или из бюретки добаатяют 10 см’ феназо, 15 см’ раствора гидроксида натрия с
массовой долей 20 %, разбаазяют водой до метки и перемешивают. Растворы феназо и гидроксида
натрия прибаазяют при перемешивании.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектрокодоримегре или спектро
фотометре. учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине водны 560 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу магния определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного
опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюрегкн 0, 1.2, 4, 6, 8. 10,
12 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0. 0,01.0,02, 0.04, 0.06. 0,08. 0,10, 0,12 мг магния,
разбаазяют раствор в каждой колбе до 50 см3водой, приливают по 5 см’ поливинилового спирта или
раствора желатина и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который магний не добаазялся. По полученным значени
ям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
93
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12697.2-77
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю магния (,V) в процентах вычисляют по формуле
т- V ■100
= К,-щ -1000’
где от — масса магния, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см*;
К, — объем аликвотной части раствора, см1;
от, — масса навески алюминия, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в табл. 1.
Таблица!
Д опускаемое расхож дение, %
М ассовая доля магния. %
СХОДИМОСТИ, от и. пас и рои июли мости, оти.
О т 0 .0 0 1 д о 0 ,0 0 3 в к л ю ч . 30 45
С в . 0 .0 0 3 * 0,01 * 20 30
. 0.01 * 0 .0 2 . 15 25
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего
магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух — ацетилен при длине волны
285,2 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели «Перкин-Элмер», «Сатурн» или аналогичного
типа.
Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0002.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804-93.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—2001.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 1 %.
Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой
чистоты помещают в стакан вместимостью 600 см1, приливают порциями 100—150 см* соляной кисло
ты и добавляют одну каплю ртути или две-три капли раствора хлористого никеля. После растворения
алюминия раствор выпаривают до влажных солей, добааляют 200—250 см* воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1.0000 г металлического магния растворяют в 30 см'
соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см1раствора А содержит 1 мг магния (Mg).
104
Страница 4
ГОСТ 1 2 6 9 7 .2 -7 7 С. 4
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см' стандартного раствора Л
помещают в колбу вместимостью 500 с м \ добавляют 10 см’ соляной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см' раствора Б содержит 0,01 мг магния (Mg).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см', добавляют
30 см1 соляной кислоты и растворяют, при необходимости слегка подогревая. Полученный раствор
выпаривают до выпадения влажных солей, добавляют 40—50 см’ воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см' и доводят до метки водой.
Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеря
ют абсорбцию в пламени воздух —ацетилен при длине волны 285.2 им. Давление воздуха и ацетилена
соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Язя этого в мерную
колбу вместимостью 100 см’ помещают 50 см' основного раствора алюминия, 20 см' соляной кислоты,
доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую дано магния в растворе пробы и растпоре контрольного опыта определяют по градуи
ровочному графику, который строят при каждой съемке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см’ помешают по 50 см! основного раствора алюминия и
соответственно 0; 1: 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 см' стандартного раствора Б. что соответствует
0; 0,001; 0.002; 0,005; 0.007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0.030; 0,035 и 0.040 % магния в алюминии
доиодятдо метки водой и перемешивают.
Приготовленные растворы фотометрнруют на атомно-абсорбционном спектрометре. По пазучен-
ным значениям абсорбции и известным концентрациям магния в процентах строят градуировочный
график.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю магния (Л) в процентах вычисляют по формуле
*=С -С „
где
С — массовая доля магния в пробе, найденная по градуировочному графику, %\
С\ — массовая доля магния в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в табл. 1.
3.4.1.3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ГОСТ 12697.2-77
IIИстория статуса
Подтверждённых событий пока нет.