ГОСТ 12697.14-90

Межгосударственный стандарт

Алюминий. Метод определения кальция

Aluminium. Method for the determination of calcium

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

АЛЮМИНИЙ

Метод определения кальция ГОСТ
12697. 1 4 -9 0
Aluminium.
Method for the determination of calcium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Д ата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюми
нии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2 %.
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции каль
ция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен—закись азота.

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа
с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен—закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Никель (11) хлорид по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0.2 %.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069. стружка. Непосредственно перед употреблением стружку
очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высуши
вают в сушильном шкафу при температуре 100 'С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 10 г/дм': 5.0 г алюминия растворяют в 200 см' раствора соляной кислоты в
стакане вместимостью 400 см ' при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см3
раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пат и этиле новом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой даней 1 %.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А; 2,4973 г углекислого калышя. предварительно высушенного при температуре НЮ‘С до
постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см' раствора соляной кислоты при
нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см1раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б: 10.0 см» раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см», доливают до
метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

украшения из кружева

Страница 2

С. 2 ГОСТ 12697.14-90

     1 см3 раствора Б содержит 0.1 мг кальция.
     Раствор В: 10.0 см’ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до
метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
     1 см1раствора В содержит 0.01 мг кальция.

                                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 20 см'
раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют не
сколько капель пероксида водорода.
      После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают
и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см’ раствора хлористого калия,
доливают водой до метки и перемешивают.
      При массовой доле кальция менее 0.1 % для измерения атомной абсорбции используют весь
раствор пробы.
      При массовой доле кальция более 0.1 % аликвотную часть пробы объемом 50,0 см ' помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добаатяют 5 см' раствора хлористого калия, доливают до метки
водой и перемешивают.
      Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки
А999.
      Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в
растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен —
закись азота.
      Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора
контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику.
      3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помешают 2,0: 5.0 и 10,0 см1стандартного
раствора В и 2.0; 3.0; 4,0 и 5.0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0 ,1; 0,2; 0.3; 0.4
и 0.5 мг кальция.
      При массовой доле кальция менее 0 .1 % во все колбы добавляют по 50 см3 раствора алюминия и
10 см' раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1 % —по 25 см1 раствора
алюминия и 5 см' раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
      Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п. 3.1.
      Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не
содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им мас
сам кальция строят градуировочный график.

                                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

       4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
                                                                    /и К 100
                                                               £ ж, К, 1000’
где т — масса кальция в растворе пробы, найденная по гралуировочному графику, мг;
     V —объем раствора пробы, см3;
   /я, — масса навески пробы, г;
     Vt — объем аликвотной части раствора, см'.
      4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных в таблице.
                                                                А б с о л ю т о с д о п ускаем о е р асх ож д ени е.
         М лссоп ли   ЛОЛ Я   к ал ь ц и а .   %
                                                          с ход и м о с т                                а о с и р о м и ю ли МОСТИ

 Oi    0 .0 0 5 д о   0 .0 1 0 в к л ю ч .                     0.001                                             0.002
 Св.   0.010      *   0.030         »                          0.003                                             0,004
  •    0.030      *   0.050                                    0.004                                             0.006
  *    0,050      *   0,100                                    0.008                                             0,012
  •    0.100      .   0,150         ш                          0,012                                             0,018


                                                              66

Страница 3

ГОСТ 12697.14-90 С. 3

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАНН Ы Е

1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. А. Пономарева, И. М. Козловская, Т. И. Жилина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 № 3086

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738—89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошаченис НТД, ltd Обозначение НТД. на
который дана ссылка Номер пункта который дана ссылка Номер пункта

ГОСТ 2603-79 2 ГОСТ 5457-75 2
ГОСТ 4038-79 2 ГОСТ 10929-76 2
ГОСТ 4234-77 2 ГОСТ 11069-2001 2
ГОСТ 4530-76 2 ГОСТ 12697.1-77 1
ГОСТ 4658-73 2 ГОСТ 14261-77 2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

ГОСТ 12697.14-90
67

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.