Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.13-90
Алюминий. Методы определения галлия
Aluminium. Methods for the determination of gallium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮМИНИЙ
Методы определения галлия ГОСТ
12697. 13-90
Aluminium.
Methods for the determination o f gallium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт устанавливает методы определения галлия в алюминии: фотометрический
при массовой доле галлия от 0.001 до 0,1 % и атомно-абсорбционный при массовой доле галлия от
0,01 до 0,1 %.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 12697.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
.Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании сине-зеленого ионного
ассоциата галлия с малахитовым зеленым в солянокислой среде с концентрацией 6,0—6.5 моль/дм3,
экстракции ионного ассоциата бензолом и последующем измерении оптической плотности раствора
при длине волны 635 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:3.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.
Титан треххлористый.
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
Раствор хлорида титана: 4.65 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и
растворяют в 100 см* соляной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, перелива
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешива
ют. Хранят раствор в темном месте в плотно закрытой колбе или сосуде из темного стекла.
Малахитовый зеленый (тетраметил-4,4‘-диамино-трифенил-карбоиил-хлорид), раствор 20 г/дм>:
2 г мелко растертого малахитового зеленого растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:3) и раствор
фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.
Бензол по ГОСТ 5955.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Галлия (III) оксид (G a,0 3).
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
8 - 1473 61
проектный институт2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 12697.13-90
Раствор А: 1.0000 г галлия или 1.3442 г предварительно прокаленного при температуре 300 'С и
охлажденного в эксикаторе оксида галлия (ill) растворяют в 50 см* раствора соляной кислоты (1:1),
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.
1 см' раствора А содержит 1,0 мг галлия.
Раствор Б: 5,0 см1 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до
метки соляной кислотой (1:1). Раствор готовят перед употреблением.
1 см’ раствора Б содержит 0,005 мг галлия.
Раствор В: 20,0 см’ раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до
метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают.
1 см' раствора В содержит 0,001 мг галлия.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 400 см', добавляют 30 см*
соляной кислоты (1:1) и накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стакан с
раствором осторожно нагревают до полного растворения пробы, затем обмывают часовое стекло не
большим количеством воды в стакан и раствор упаривают до влажных солей. После охлаждения к
остатку добавляют соляную кислоту (1:1) в количестве согласно табл. I в зависимости от массовой
доли галлия и нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью согласно табл. I. ополаскивая стакан соляной кислотой (1:1), затем этим же
раствором кислоты доливают до метки и перемешивают.
При необходимости раствор пробы фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой
стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из раствора пробы или ее фильтрата отбирают аликвот
ную часть 5 см5и переносят в сухую делительную воронку вместимостью 100 см*.
Таблица 1
О Гм. с м р д с т п о р а с о л я н о й кислоты ,
М ассовая доля галли я, % В м сстим ос1 Ь м ормон ко л б ы , с м 1
paоделенной 1 :1 . с м ’
O i 0.001 до 0,005 включ. 25 50
Св. 0.005 » 0.030 * 50 100
* 0.030 * 0.100 . 50 250
К раствору в делительной воронке добавляют I см’ соляной кислоты, 0,5 см’ раствора хлорида
титана (111), встряхивают в течение I мин. затем оставляют на 2—3 мин. К раствору добавляют 2,0 см*
раствора малахитового зеленого, перемешивают, добавляют 20.0 см' бензола и встряхивают в течение
2 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а органическую фазу переносят в сухую мерную
колбу вместимостью 25 с м \ доливают до метки бензолом и перемешивают, затем добавляют 0.2 г
сульфата натрия и встряхивают до получения прозрачного раствора.
Измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. Раствором сравнения слу
жит экстракт контрольного опыта, одновременно проведенный через все стадии анализа.
Массу галлия в растворе пробы определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимо
стью 100 см* помещают при массовой доле галлия менее 0,005 % 1,0; 2.0: 3,0; 4,0 и 5,0 см*стандартного
раствора В. что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0.004 и 0.005 мг галлия, при массовой доле галлия
более 0,005 % 0,50; 1.0; 2,0; 3,0 и 4.0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0,0025; 0.005;
0.010; 0,015 и 0.020 мг галлия. Во все делительные воронки добавляют такое количество соляной
кислоты (1:1), чтобы объем раствора в воронках стал 5 см’, далее поступают согласно п. 2.3.1. Раствор
шестой колбы, не содержащий стандартного раствора галлия, служит раствором сравнения при постро
ении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам гал
лия строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле
■100,
1-1000
где /я, — масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
623
Страница 3
ГОСТ 12697.13-90 С. 3
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютное попускаемое расхождение. %
Массовая доля пламя. %
СХОДНМОС! К нос ирои июли мости
Oi 0.0010 до 0.0020 ВКЛЮЧ. 0,0005 0.0008
Св. 0.0020 . 0.0050 » 0,0010 0.0015
• 0.0050 * 0.0100 » 0,0020 0.0030
* 0,0100 <■ 0.0200 * 0.0030 0.0050
• 0.0200 * 0,0500 » 0.0050 0.0070
* 0.0500 . 0.0800 0.0080 0,0100
• 0.0800 . 0,1000 » 0,0100 0,0150
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у ш и о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия
при длине волны 287.4 нм в пламени ацетилен — закись азота.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа
с источником излучения для галлия и горелкой для пламени адетилен — закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0.2 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Атюминий марки А999 по ГОСТ 11069. стружка. Непосредственно перед употреблением стружку
очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высуши
вают в сушильном шкафу при температуре 100 'С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 20 г/дм1: 10 г атюминия помещают в стакан вместимостью 600 см’, добаатяют
небольшими порциями 300 см' раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя I см'
раствора хлорида никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 с м \ доли
вают до метки водой и перемешивают.
Гатлий металлический по ГОСТ 12797.
Галлия (111) оксид (Ga.O,).
Стандартные растворы галлия
Раствор А: 1,0000 г галлия или 1.3442 г оксида галлия, предварительно прокаленного при темпе
ратуре 300 ‘С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см* раствора соляной кислоты с добавле
нием 1—2 капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 с м \ доли
вают до метки водой и перемешивают.
1 см' раствора А содержит 1,0 мг галлия.
Раствор Б: 10.0 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 0,1 мг галлия.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см' и приливают неболь
шими порциями 30 см ’ раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции стакан с ра
створом осторожно нагревают и добаатяют несколько капель расгвора пероксида водорода. После ра
створения избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.
*• 634
Страница 4
С. 4 ГОСТ 12697.13-90
Раствор контрольного опыта готопят, используя вместо навески пробы навеску алюм ипня марки
А999.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью
100 см ' помешают 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см ' стандартного раствора Б, что соответствует 0.1; 0.2;
0.4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг галлия. Во псе колбы добавляют по 50 см1раствора алюминия, доливают до метки
водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в ра
створах для построения градуировочного графика при длине волны 287.4 нм в пламени ацетилен —
закись азота.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычи
тают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным
значениям атомных абсорбций и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.
Значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из значения атомной абсор
бции раствора пробы и по градуировочному графику находят массу галлия в растворе пробы.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле
л ~7й"7оио 100.
V- . « .
где т , — масс;» галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных в табл. 2.
ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Т. И. Жилина, Н. А. Пономарева, И. М. Козловская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 № 3085
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6737—89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б озн ачен ие Н Т Д . на О бозначение Н Т Д . на
Н ом ер пункта Н ом ер пункта
которы й ална ссы лка которы й дана ссы лка
ГОСТ 2603-79 3.2 ГОСТ 5955-75 12
ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2 ГОСТ 10929-76 3.2
ГОСТ 4038-79 2.2, 3.2 ГОСТ 11069-2001 3.2
ГОСТ 4166-76 2.2 ГОСТ 12697.1-77 №и 1
ГОСТ 4461-77 3.2 ГОСТ 12797-77 2.2. 3.2
ГОСТ 5457-75 3.2 ГОСТ 17746-% 12
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 12697.13-90
64История статуса
Подтверждённых событий пока нет.