Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12697.10-77
Алюминий. Метод определения титана
Aluminium. Method for determination of titanium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АЛЮ М ИНИЙ ГОСТ
1 2 6 9 7 .1 0 - 7 7
Метод определения титана
Aluminium. Взамен
Method Гог determination of titanium ГОСТ 12706—67
в части разд. 2
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата
введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминии (при
массовой доле титана от 0,0003 до 0,2 % ).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантиипирил-
мбтаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.
Окрашенный раствор фотометрируют при X = 385 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0.0002 г.
Весы лабораторные технические ВЛ Г-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или
аналогичного типа.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 :1 и 1 моль/дм* раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I : 1, I : 4 и 1 : 6 и 0,5 моль/дм3 раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.
Раствор хлорного железа с массовой долей 0.1 %; готовят следующим образом: 0,5 г железа
растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и
разбавляют водой до 500 см1.
Диантинпирил.метан, раствор с массовой долей 5 % в растворе I моль/дм* соляной кислоты, для
ускорения растворения или при выпадении кристаллического осадка раствор нагревают до 40—50 "С.
Для стабилизации раствора к нему добавляют 3—5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде
темного цвета.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I, 2, 3. утвержденными в декабре 1980г., ноябре 1985 г., мае 1988г.
(ИУС3 - 8 1 ,2 - 8 6 ,8 - 8 8 ) .
50
сертификация в области пожарной безопасности2
Страница 2
ГОСТ 12697.10-77 С. 2
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 и 2 % . Хранят в полиэтиле
новой посуде.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой долей 5 %.
Калий пнросернокнслый по ГОСТ 7172—76.
Титана диоксид.
Растворы титана стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.1670 г прокаленного при 900 ’С диоксида титана
сплавляют с двадцати кратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава
в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1,
и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Затем приливают 100 см* серной
кислоты, разбавленной I : 1, доливают до метки водой и перемешивают или 0.1 г титана растворяют в
20 см’ раствора серной кислоты 1:4, посте растворения окисляют концентрированной азотной кисло
той, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в
воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1 : I и переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см', содержащую 100 см'раствора серной кислоты 1 : 1, и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 0,1 мг титана (Ti).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см'
раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают серной кислотой, разбавленной 1 : 6, до
метки и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 0.01 мг титана (Ti).
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 0,2 %.
Гитан металлический.
Рам. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см’, приливают 50 см'
соляной кислоты, разбавленной I : 1, и накрывают часовым стеклом. После окончания бурной реак
ции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. В случае
медленного растворения алюминия в стакан добавляют 1 см' раствора хлористого никеля.
После охлаждения содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. содер
жащую 20 см' раствора серной кислоты 1: 1, разбаатяют до метки водой и тщательно перемешивают.
Если раствор не совсем прозрачный, то перед переведением в мерную колбу раствор фильтруют
через фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 4 см' раствора серной кислоты 1 : 1 , промывая
фильтр и стакан несколько раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
1000 *С. После охлаждения к остатку добавляют 2 см3раствора серной кислоты 1: 1. 3—5 см' фторис
товодородной кислоты и 3—4 капли концентрированной азотной кислоты, выпаривают, прокаливают
и остаток сплавляют с 0,5—1 г пнросульфата калия при 800 ’С до получения прозрачного алава. После
охлаждения выщелачивают салав 5 см* раствора серной кислоты I : 6 при нагревании. Содержимое
тигля приливают к фильтрату, смывая небольшим количеством воды, затем упаривают фильтрат до
объема 30 —40 см3.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, содержащую 15 см*
раствора серной кислоты, разбавленной 1 : I, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 5—50 см* раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли титана в
мерную колбу вместимостью 100 см* и разбаатяют водой до 50 см*. Затем приливают при перемешива
нии 15 см* серной кислоты, разбааленной 1 : 1 . 5 см1 аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора
сернокислой меди и через 5 мин 10 см* раствора диантипирилметана. разбаатяют раствор до метки
водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую алотность раствора на фотоэлектроколоримет
ре или на спект рофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине
волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
513
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12697.10-77
Для этого 50 см' соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 , выпаривают в стакане до 5—10 см*,
разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и
перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части исследуемого раство
ра, в мерную колбу вместимостью 100 см' и проводят анализ, как указано выше.
Массу титана определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного
опыта.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 3).
3.2. Для определения титана в алюминии высокой чистоты навеску атюминня массой 3 г раство
ряют в 50 см' раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % в стакане вместимостью 400 см’,
покрытом часовым стеклом.
По окончании бурной реакции стекло и стенки стакана обмывают горячей водой и нагревают до
растворения навески. Затем приливают 100 см1горячей воды, 3 см' раствора хлорного железа, переме
шивают и нагревают до коагуляции осадка. Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента*,
осадок промывают три раза горячим раствором гидроксила натрия с массовой долей 2 % и два—три
раза водой. Затем смывают осадок с фильтра водой в стакане вместимостью 100 см', промывают
фильтр 10 см' серной кислоты, разбавленной 1 : 4, собирая раствор в стакан с осадком, и промывают
фильтр два—три раза горячей водой. После этого прибавляют 10 капель азотной кислоты и выпари
вают раствор до появления паров серной кислоты. Если остаток в стакане окрашен в желтый цвет,
добавляют по каплям азотную кислоту до его обесцвечивания, обмывают стенки стакана водой и
выпаривают до появления паров серной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 5 см' раствора серной кислоты, разбавленной I : 6. и
нагревают до растворения остатка. Посте охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью
25 см', приливают 3 см* раствора аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора сернокислой меди и через
5 мин 5 см' раствора диантипирилметана. разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1 :6. и
перемешивают. Измерение оптической плотности производят, как указано в п. 3.1.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу титана определяют по градуировочному графику 2, учитывая поправку контрольного
опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х графиков
3 . 3 . 1. График I
В мерные колбы вместимостью по 100 см’ приливают из микробюретки 0; 1: 2; 4; 6; 8; 10; 15 и
20 см' раствора Б, что соответствует 0; 0.010; 0.020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0.150 и 0,200 мг титана,
добадтяют по 2 см' соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и разбаатяют водой до 50 см' и далее анализ
проводят, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добаазялся. По полученным значениям
оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.2. График 2
В мерные колбы вместимостью 25 см' приливают из микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см'
раствора Б. что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0.030; 0.040; 0,050 мг титана.
В каждую колбу добавляют по 10 см' серной кислоты, разбавленной 1 : 6. и далее проводят
анализ, как указано в п. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добаатялся. По полученным значениям
оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 2.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 .1. Массовую долю титана (Л") в процентах вычисляют по формуле
Y т V • 100
Л а V, т, 10U '
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий обьем раствора, см’ ;
524
Страница 4
ГОСТ 12697.10-77 С. 4
К — объем аликвотной части раствора, см’;
т , — масса навески алюминия, г.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в таблице.
Допускаемое расхождение. %
Массовая доля титана. %
сходимает. оти. иоспрои 1ИОЛИмости, оти.
От 0.0003 до 0.005 включ. 30 45
Св. 0.005 . 0.05 » 20 30
* 0.05 * 0 .1 * 10 15
» 0,1 * 0,2 * 5 10
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
ГОСТ 12697.10-77 7-1473 53История статуса
Подтверждённых событий пока нет.