ГОСТ 12697.1-77

и     А    Ц   И   О   Н А Л   Ь   Н    Ы     Е       С   Т А   Н Д   А   Р Т Ы




                                            Цветные металлы

                                             АЛЮМИНИЙ

                                             Методы анализа


                                                 Издание официальное




                                                        Москва
                                           ИПК и зд а тел ьс тв о СТАНДАРТОВ
                                                        2004
                 1-1-1475



сметный расчет

УДК 669.71:006.354




                                         ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

                        Сборник «Цветные металлы. Алюминий. Методы анализа» со­
                     держит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
                        В стандарты внесены изменения, принятые до указанного
                     срока.
                        Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотрен­
                     ных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публику­
                     ется в ежемесячном информационном указателе «Национальные
                     стандарты».




                                                              © И ПК Издательство стандартов. 2004

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                 С Т А Н Д А Р Т


                                 АЛЮМИНИЙ                                                        ГОСТ
                                                                                              12697. 1-77
                         Методы определения ванадия

                     Methods for determination of vanadium                                       Взамен
                                                                                            ГОСТ 12697-67
                                                                                             в части разд. 2
МКС   77.120.10
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 27.09.77 № 2315 дата

введения установлена                                                                                         01.01.79

Ограничение срока действия снят» по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)


      Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:
      - метод с применением N-6eH30iw-N -фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от
0,0005 до 0.01 %);
      - метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0.002
до 0,03 %).
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюми­
ния изготовляют в виде стержней размером 5 • 20 130 мм и в виде стержней с
размерами 0 = 6—10 мм, / = 100—130 мм.
     В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см.
чертеж).
     1.3. Массовую долю компонентов в алюминии определяют потрем навескам.
     1.4. Определение массовой доли компонентов в алюминии высокой чистоты
должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой
серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
серий.
     1.2—1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     1.5. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при
условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в
соответствующих стандартах на методы анализа.
     1.6. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ
8.010—90', если их метрологические характеристики не уступают характеристикам
методик, включенных в настоящие стандарты.

       1 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—%.                                  -В -8 -

Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
            Издание с Изменениями № / . 2, J, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985г., .мае 1988г.
                                             (НУС I - 8 Z 2 -8 6 .8 -8 8 ).
1-1*                                                     3

С. 2 ГОСТ 12697.1-77

    1.7. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
нормируемый показатель марочного состава.
     1.8. Да я анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ
19908- 90.
     1.9. Но истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку
годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.
     1.5—1.9. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

     А. Фотометрический метод определения ванадия с N-6enioita-N -фенилгилроксиламином

      Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дм ‘ окрашенного в фиолетовый
цвет комааексного соединения пятивалентного ванадия с \-бензоил-Ы-фенилгилроксиламином. Это
соединение экстрагируется хлороформом после создания кислотности раствора 3,5 моль/дм' по соляной
кислоте.
      Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.
     Окрашенный раствор фотометрируют при а = 526 нм.
      (Измененная рсдакиия, Изм. № 3).

                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколорнметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16,
СФ-26 или аналогичного типа.
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0.0002 г.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм’.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 5 и 20 %. Хранят в полиэтиле­
новой посуде.
     Хлороформ (трихлормеган) по ГОСТ 20015—88.
     N-6en30iui-N -фенилгндроксиламин (N -фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой
долей 0,1 % в хлороформе.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой долей 0,6 %.
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
     Ванадия пятнокнсь.
     Растворы ванадия стандартные.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
     Ванадий металлический.
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
     Раствор А: готовят следующим образом: 0,1785 г пятиокнси ванадия, предварительно высушен­
ной при 250 *С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см' раствора гидроксида натрия 50 г/дм1,
затем раствор подкисляют 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 с м \ доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г ванадия растворяют в
20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см’ раствора А содержит 0,1 мг ванадия (V).
     Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см’ раствора А в мерную колбу
вместимостью 500 см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреб­
лением.
     1 см’ раствора Б содержит 0,005 мг ванадия (V).
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

                                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.      Навеску алюминия массой 2 г помешают в стакан вместимостью 400 см’ или в никелевую
чашку с крышкой вместимостью 250 см', приливают 50 см5 раствора гидрооксида натрия 200 г/дм’,
накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки
   * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее.)

                                                      4