ГОСТ 12645.9-83

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т
                 С О Ю З А ССР




                                 ИНДИЙ
                       ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД
                          ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ


                              ГОСТ 12645.9-83



                                Издание официальное




             I
      ее
       2

                           ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                     Москва




платье кружева ткани

УДК т .8 7 1 : 543.42 : 006.354
                                                                                                        Груши В59

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А       Р Т       С О Ю З А         С С Р


                                       ИНДИЙ

              Хнмнхо-спектральный метод определения таллия                                 ГОСТ
                                    Indium.                                             12645.9 - 8 3
              Chemical spectral method for determination of thallium

    ОКП 17 2161 ОКСТУ 1709


                                                                                            Дата введения 01.01.84


                   ^ п НДЗрт устанаатаваст химико*спектральный метод определения галлия в индии
    марок ИнООО, ИнОООу при массовой доле таллия от 7 • 10*6 до 2 • 10*4 %
    твял^ 1 СТ°2.ОСИОВаН На П^ дваритсльном экстракционном отделении трехвалентного таллия и-infiv
                                    “ СЛ01‘" “ 6РОМИСТОВОДОРС,ДНОЙ СРСДЫ " спектрографическом анализе

                                            1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

         Г22306биШе ТРСб° ВаНИЯ К МСТОЛУ анализа и ^ б о в а н и я безопасности - по ГОСТ 12645.0 и
         (Измененная редакция, Изм. № I).

                               2.      АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    шел,,0 " " ™        КВариевь" сраш еИ лиспеРс ни любого типа с трехлинэовой системой освещения
      Генератор активизированной дуги переменного тока
20 А. ИСТОЧНИК посга»н“ “ ПОтока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В н силу тока не менее

                                            ИЗМСРСНИЯ почернений сп ссральн ы х линий,
          сы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания нс более 0 001 г
        Весы аналитические с погрешностью взвешивания нс более 0 0002 г
        Спектропроскгор типа ПС-18.                             ’

                                   ™ Т пСе Г ^ Г Р,ШМ - ™       ° ~                 м      —     РНО-250—2.
        Посуда фторопластовая (стаканы, чашки).
        Посуда кварцевая (воронки делительные, чашки) по ГОСТ 19908
        Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        Эфир изобугиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300



-                                                                                                  —          -
        Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм3.
        Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
Иияние официальное
     ★                                                                                   Перепечатка воспрещена

                                                                       _ „ © Издательство стандартов, 1983
                                                                       ® И П К Издательство стандартов, 1998
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.9-83

     Натрий хлористый марки О С.4.
     Индия оксил, полученный из индия марки ИнОО по ГОСТ 10297.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Таллий по ГОСТ 18337.
     Электроды из графитовых стержней марки С-2 или В-3 диаметром 6 мм с глубиной кратера
3 мм и диаметром отверстия 4 мм.
     Порошок графитовый, полученный из графитовых стержней марки С-2 или В-3.
     Фотопластинки спектрографические типа ПФС-02 или НТ-2СВ.

     П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров
и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей
точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                  3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Раствор таллия: 0,150 г металлического таллия растворяют в 10 см3 азотной кислоты при
слабом нагревании, раствор доводят до кипения, охлаждают, переносят количественно в колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
     1 см3 раствора содержит 1,5 мг таллия.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).
     3.2. Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит графитовый
порошок, содержащий 2 % оксида индия и 2 % хлористого натрия.
     Для приготовления основного образца сравнения, содержащего 0,03 % таллия, во фтороплас­
товую чашку помещают 5,0 г графитового порошка и капают 1 см3 раствора таллия. При введении
раствора следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, нс попадал на стенки и дно чашки.
Для этого по мерс введения раствора графитовый порошок подсушивают под лампой. Для удаления
паров азотной кислоты смесь прокаливают в муфеле в течение 30 мин при температуре (300 ± 20) *С.
     Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением основ­
ного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения в
соответствии с таблицей.


     Номер образца      Массовая доля таллия в    Количество разбавляемого     Количество основы,
      сравнения              образце, %                   образца               необходимое для
                                                                                  разбавления

       Основной
        образец                 3 • ю*                      —                          _

           1                    3 • 10*           1,000 основного образна             9,000
           2                    1 • 10*           2,500 образца № 1                   5,000
           3                    3- 10-*           0,600    ► Ne 1                     5,400
           4                    1 • 10^           1,000    ► N«2                      9,000
           5                    5 • 10*           3,000    *    №4                    3,000

     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.3. Буферная смесь: в графитовый порошок вводят 2 % хлористого натрия, время перемеши­
вания — 60 мин.
     3.4. Образцы сравнения, основу и буферную смесь хранят в бкжеах или плотно закрывающихся
баночках.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1.     Навеску индия массой 0,5 г помешают во фторопластовый стакан или чашку вместимостью
50 см3 и растворяют в 4 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 7 моль/дм3 при
нагревании под инфракрасной лампой. К охлажденному' раствору приливают две капли брома и

ГОСТ 12645.9-83 С. 3

20 см3 воды, встряхивают в течение 2 мин и оставляют на 2 мин для окисления одновалентного
таллия до трехвалентного.
      Приготовленный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 15 см3 изобушлового
эфира уксусной кислоты и встряхивают 2 мин. После расслаивания водный слой отбрасывают, а
органический промывают 5 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 1 моль/дм3. При
промывании встряхивание не должно быть сильным. Экстракт сливают во фторопластовую чашку,
т\д а же помешают 50 мг буферной смеси и высушивают под инфракрасной лампой. Разложение
пробы, окисление таллия и выпаривание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде,
чтобы исключить сорбцию таллия на стекле. Обогащение проводят в трех навесках. Одновременно
ведут контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
      4.2.       Образны сравнения и полученный концентрат по 20 мг помешают в кратеры графитовых
электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе в дуге переменного или постоян­
ного тока силой 15 А на фотопластинках типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Экспозиция 15 с. Ширина
шели спектрографа 0,0020—0,025 мм.
      4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия
276,7 нм и близлежащего ф она спрзва от линии. Градуировочные графики строят в координатах
^ ^        г*1е 6 $ ~ ^я+ф ■S*. (л — линия, ф — фон, С — массовая доля таллия в образцах сравне­
ния).
      Массовую долю таллия (А) в процентах вычисляют по формуле




     где т — масса концентрата, мг;
          /п, — масса навески исходной пробы, мг,
          С% массовая доля таллия, найденная по градуировочному графику, за вычетом контроль­
                ного опыта, %.
     (Измененная редакция, Изм. JS*9 1).
     5.2.        Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы характеризуется относи­
тельным средним квадратическим отклонением, составляющим 0,10.
     Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным средним
квадратическим отклонением, составляющим 0,10.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, полученных на одной пластинке (каждое параллельное определение из двух спектро­
грамм).
     Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью Р = 0,95 нс должна превышать значения допускаемого расхождения
рассчитанного по формуле

                                          d = о. зза ;,

      где ^ — среднее арифметическое трех сопоставляемых результатов параллельных определений.
      Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
dx, рассчитанного по формуле da = 0,3 ха. т е ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых
результатов анализа.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).