ГОСТ 12645.8-82

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т
                                  С О Ю З А   С С Р




                                                ИНДИЙ
                            ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА


                                            ГОСТ 12645.8-82



                                              Издание официальное
               БЗ 8 - 9 7




                                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                   Мо с кв а




кружево в одежде

УДК 669.872:546.811.06:006.354                                                                Груня* В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А         С С Р


                                     ИНДИЙ

             Химико-спектральный метод определения олова
                                                                                      ГОСТ
                      Indium Method of chemical and spectral                        12645.8 -8 2
                         analysis for the determination o f tin


ОКСТУ 1709

                                                                                   Дата англенмя 01.07.83


     Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения олова в индии
при массовой доле олова от 1 10—5 д о 5 10-< %.
     (Измененная редакция, Изм. N° 1).

                                         1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к метолу анализа по ГОСТ 22306 и ГОСТ 12645.0.
     1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.0.
     1.1, 12. (Измененная редакция, И з м .-N? 1).
     1.3. (Исключен, Изм. № 1).

     Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

                            3.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

      Спектрограф дифракционный типа Д Ф С -8 с решеткой 600 штр/мм, первый порядок, трехлин­
зовая система освещения щели.
      Генератор дуги переменного тока типа ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28.
      Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение нс менее 200 В и силу тока не менее
20 А.
      Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
      Спсктропроектор типа П С -18.
      Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью нс более 0,0002 г.
      Весы торсионные типа ВТ. позволяющие взвешивать с погрешностью нс более 0,001 г.
      Боксы из органического стекла
      Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПН О -250—2.
      Станок для заточки угольных электродов типа К П -35 или любого другого типа.
      Плитка электрическая нагревательная.
      Посуда кварцевая и стеклянная (стаканы, колбы, делительные воронки и т.д.) по ГОСТ 19908.
      Ступка из органического стекла с пестиком.
      Печь муфельная, позволяющая получать температуру до 500 "С.
      Электроды угольные особой чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4x4. Контрэлектроды
угольные, один конец которых заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.
      Индий металлический марки ИнООО или ИнОООу по ГОСТ 10297.
      Олово по ГОСТ 860.



Издание официальное                                                               Перепечатан воспрещена
        ★
                                                                      © Издательство стандартов. 1982
                                                                  © ИП К Издательство стандартов, 1998
                                                                          Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 1 2 6 4 5 .8 -8 2

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на
ионизационной колонке.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
     Кислота азотная марки ОС.Ч. 19—4 по ГОСТ 11125.
     Кислота хлорная.
     Натрий йодистый по ГОСТ 8422.
     Бензол по ГОСТ 5955.
     Аммиак водный по ГОСТ 24147.
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
     Фотопластинки «спектрографические* типа НТ-2СВ, ПФ С-02, ПФС-03.
     Раствор индия 100 г/дм 3: навеску индия массой 2,500 г растворяют в 12,5 см 3 азотной кислоты
при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см 3.
     Раствор олова 1 г/дм 3: навеску тонкоизмельченного олова массой 0,100 г растворяют в 2 см 3
азотной кислоты. После растворения олова в стакан добавляют 20 см 3 воды и 4,000 г щавелевой
кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3. Стакан несколько раз обмывают
водой для полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды сливают в ту же мерную колбу
и доводят до метки водой.
     П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и
других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей
точности, нс уступающих регламентированным настоящим стандартом.
      Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                     4.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     4.1. О б р а з ц ы с р а в н е н и я
     Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия: металлический индий
марок ИнООО или ИнОООу растворяют при нагревании в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха
и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при температуре
409—500 *С до прекращения выделения паров оксидов азота (30—40 мин). Следует обратить особое
внимание на полноту удаления оксидов азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон в
спектре, что искажает результаты анализа. Содержание олова в основе определяют по методу добавок
и затем вводят поправку в образцы сравнения.
     4.2. Основной образец с массовой долей олова 0,03 % (в расчете на индий металлический)
готовят накалыванием 3 см 3 раствора олова в основу (12,1 г оксида индия). Образец высушивают
на электроплитке и в муфельной печи при 300 *С. перетирают в ступке и, при необходимости,
анализируют химическим или атомно-абсорбционным методами, перетирают в ступке.
      Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию
рабочих образцов сравнения, массовая доля олова в которых приведена в таблице.

                                                        г
      Номер          Массовая доля           Количество разбавляемого   Количество основы, необходимое для
     образца           олова, %                      образца                        разбавления

        1                5-IO-3           2,000 основного образца                     10,000
        2                м о -3           3,000 образца N? 1                          12,000
        3               3,3 10—•          3,500 образца N? 2                           7,000
        4                1 10—*           1.000 образца № 1                            9,000
      4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                      5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     5.1. Навеску металлического индия массой 1,000 г помешают в стакан вместимостью 100 см 3
и растворяют под часовым стеклом при нагревании в 20 см3 раствора серной кислоты (1:3). При
выпаривании раствора следует по каплям добавлять волу, не допуская выпадения солей. Раствор
охлаждают до 30—40 ’С, добавляют для окисления двухвалентного олова до четырехвалентного
10 см3 хлорной кислоты, перемешивают и добавляют 20 г йодистого натрия. После полного
растворения Йодистого натрия раствор переносят в делительную воронку и встряхивают в течение

ГОСТ 1 2 6 4 5 .8 -8 2 С. 3

 I мин с 10 см 3 бензола. После расслоения, обмыв горло воронки 1 - 2 см3 бензола, отделяют
 неорганическую фазу, а органическую через горло воронки сливают в кварцевый тигель вместимос­
тью 50 с м . Воронку обмывают бензолом, сливая его в тот же тигель. Туда же добавляют 1 см3
раствора индия и помешают под инфракрасную лампу для отгонки бензола при 5 0 - 6 0 'С в течение
30—40 мин в боксе из органического стекла.
       Затем олово соосаждают с гидроокисью индия добавлением к раствору азотнокислого индия
аммиака по каплям д о сильного запаха (20 капель), обмывая стенки тигля и тщательно помешивая
полученную кашицу кварцевой палочкой. Полученный гидроксид подсушивают под лампой и затем
прокаливают в муфельной печи при 350—400 *С. После прокалки оксид индия раздавливают
кварцевым пестиком д о мелкой крупки и перелают на спектрографический анализ. Обогащение
ведут из двух навесок. Одновременно ведут контрольный опыт для проверки чистоты используемых
реактивов. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помешают 0,1 г металлического индия с
массовой долей олова менее 1 Ю-5 %. Растворяют его под часовым стеклом при нагревании в 20 см3
раствора серной кислоты (1:3) и далее поступают так же. как при обогащении пробы.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      5.2.         Образцы сравнения и полученный концентрат по 45 мг помешают в углубление угольного
электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в
           * мин *яо выгорания). Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа
Д Ф С -8 в первом порядке на фотопластинках типов П Ф С-02, П Ф С-03, НТ-2СВ. Ширина щели
спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 д о 3,0 мм долж но сохраняться
постоянным в течение всей экспозиции.
      На фотопластинку образцы сравнения фотографируют по три раза, каждый полученный
концентрат по лва раза.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     6 J . На спектрофамме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии олова с
длиной волны 283,99 нм и блихтежащего фона.
     Градуировочные графики строят в координатах A S -lg C , где д $ * $ 4ф— ( S . ^ ~ почернение
линии олова и фона; 5ф — почернение фона справа от линии); С — массовая доля олова в образцах
сравнения, %. Почернения линии олова и фона должны быть в области нормальных почернений
     По градуировочному графику находят массовую долю олова в концентрате анализируемой
пробы и контрольном опыте.
     Массовую долю олова в индии (X ) в процентах вычисляют по формуле

                                        у _   (С, - С,) 100
                                                   т          '

где С, — массовая доля олова в концентрате пробы, найденная по градуировочному графику, %;
    С, - массовая доля олова в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику %
    т — масса навески индия, взятой для анализа, мг;
   100 — масса полученного концентрата, мг.
     Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы характеризуется относитель­
ным средним квадратическим отклонением равным 0,13. Повторяемость результатов параллель­
ных определений характеризуется относительным средним квадратическим отклонением равным

      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных
определений, полученных на одной фотопластинке.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .
     6.2. Разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных опре­
делений с доверительной вероятностью /^ 0 ,9 5 нс должна превышать значения допускаемого
расхождения d„, рассчитанного по формуле 4 ,- 0 ,4 х„, где     - среднее арифметическое четырех
сопоставляемых результатов параллельных определений.
     Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа с доверительной вероятное-
             неяолж на прспы1|,ать значения допускаемого расхождения da, рассчитанного по формуле
ав и.4 х д, где х а — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа
     (Измененная редакция, Изм. N t 1).
     6.3. (Исключен, Изм. .\ъ 1).