ГОСТ 12645.6-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 12645.6—77

Издание официальное

538—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.872 : 546.72.06 ; 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ
ГОСТ

м ы
етоды определения железа. 12645.6—77

Indium. Methods for determination
of iron

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа
в индия при массовой доле железа от |. 10-5 до |. 10-4 и фотоколориметрический метод опреде-
ления железа при массовой доле железа от 1. 10-4 до8. 10-3 %.

(Измененная релакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

21. Сушность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплекс-
ное соелинение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со
шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром | см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм?.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1: 1 4 1:9, прокипяченная
для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм?.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

‘Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 смз азотной кислоты, разбавленной |: 1,
прибавляют 25 см? воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу,
вместимостью | дм? и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной | : 9.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью | дм? и доволят до метки
волой.

1 см’ раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

'Излание официальное ' Перепечатка воспрешена

* © Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов. 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.6—77

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помешают в кварцевую колбу вместимостью 100 cM’,
растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевом кожухом, в 5 см’ соляной
кислоты, разбавленной |: 1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см’ воды и
кипятят до разрушения пероксида водорода.

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см. обмывают
стенки колбы водой и доводят объем до 10 ca}.

Приливают | см? азотной кислоты, разбавленной | : 9, 2 см? раствора роданистого аммония,
2 см? изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расхо-
дуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как
‘указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром | см вводят от 0,5 до 3,5 см?
с интервалом 0,5 см? стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0, | до 0,7 мкг
с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 см? воды, | см? азотной кислоты, разбавленной | : 9, 2 см? раствора
роданистого аммония, 2 см? изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20—30 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

24. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

т, -т,
т - 10000 *

т; — количество железа во взятой навеске, мкг;

т; — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

т — масса навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных оп-
ределений.

Разность межлу наибольшим и наименыним из трех результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения
4, трех результатов параллельных определений. рассчитанных по формулам:

4, = 0,5 %, для массовой доли железа от |. 10-* до 5. 10-$ %;

4, = 0,3 Х, для массовой доли железа от 5. 10-$ до 1. 10-4 %,

Tae X, — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между ббльшим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью P= 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения 4
двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

4, = 0.6 Х, для массовой доли железа от |. 10-4 20S 10-5 %;

4, = 0.4 х, для массовой доли железа от 5. 10-4 до! 10-1 %,
rae T, — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Xe

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соедине-
ние с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн
500—520 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоолектроколориметр.

ГОСТ 12645.6—77 С. 3

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

‘Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавлениая | : 9, прокипяченная для удаления оксидов
азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм?.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см азотной
кислоты, разбавленной 1 : 1, прибавляют 25 см? воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью | дм’ и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен-
ной |: 9.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 см? раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см? и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.

1 см? раствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 смз, растворяют в
10 см? соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают
до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа Х. 1} % переводят в
мерную колбу вместимостью 50 CM", доволят до метки водой и беругаликвотную часть 5 cM", которую
помещают в мерную колбу вместимостью 25 смз,

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа Х. 10-4 % помешают в
мерную колбу вместимостью 25 смз. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2.5 cae азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см? раствора роданистого аммония,
12 см? ацетона, доволят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя свето-
фильтр с областью светопропускания 500—520 нм. в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см? помешают 0); 0,5; 1,0; 1.5; 2,0 и 2,5 смз стандартного
раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, Зи 10 мкг железа, приливают по 2,5 см? азотной кислоты,
разбавленной 1: 9,3 см? раствора роданистого аммония, 12 см? ацетона, доводят до метки волой и
далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа
строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

mV
XT 10000 *
THE Mm, — количество железа, ‘найдениое по гралуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного.

опыта;
V — объем мерной колбы для разбавления, см’;
И — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см*;
т — масса навески индия, г.
3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель-
ных определений.