ГОСТ 12645.5-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т
                           С ОЮЗ А  ССР




                                 ИНДИЙ

                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШ ЬЯКА


                              ГОСТ 12645.5-77



                                И кан и е официальное
          БЗ 8 -9 7




                           ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                     Мо с к в а




зонты женские

УДК 669.872:546.19.06:006.354                                                             Группа В59


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А                С С Р


                                  ИНДИЙ

                       Методы определения мышьяка
                                                                                ГОСТ
                                                                            1 2 6 4 5 .5 -7 7
                       Indium. Methods for determination
                                  of arsenic

О К С ГУ 1709


                                                                             Дата введения 01.07.78


     Настоящий стандарт устанавливает визуально-колоримстричсский метод определения мышья­
ка в индии при массовой доле мышьяка от 3 ■I0-5 до 1 • \0~А % и фотоколориметрический метод
определения мышьяка при массовой доле мышьяка от I • 10-4 до 5 • 10-3 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                       1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Обшис требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306.
    (Измененная редакция, Изм. № 2)..

                2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                               СОДЕРЖАНИЯ МЫШ ЬЯКА

       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
       Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим
 восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини,
 интенсивность окраски которой в органическом слое сравнивается со шкалой эталонов.
       2.2. А п п а р а т у р а. р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
       Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.
       Кислота азотная по ГОСТ 11125.
       Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : I и раствор с (H2S 0 4) - 3 моль/дм3.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см3 (проверка по ареометру обязательна),
 очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого
 калия по ГОСТ 4232. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, приливают
 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться и сливают
 органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Орга­
 нический слой отбрасывают. Кислота соляная, раствор с (НС1) = 9 моль/дм3; готовят из очищенной
 от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3 : 1 .
       Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм3, и разбавленной 1 : 19
 (5 см3 раствора, содержащего 1,5 г/дм3 гидразина, разбавляют до 100 см3 водой). Аммоний молиб­
 деновокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дм3 в растворе серной кислоты
 с (H 2S 0 4) = 3 моль/дм3.
       Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
       Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

 Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена

          *                                                       © Издательство стандартов, 1977
                                                             © ИГ1К Издательство стандартов, 1998
                                                                     Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.5-77

      Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
      Стандартные растворы мышьяка.
      Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют пои нагревании в 5—10 см3 раствора
гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 д м \ нейтрализуют по фенолфталеину
раствором серной кислоты с (H2SO<) ■> 3 моль/дм3. разбавляют до метки водой и перемешинают.
       1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
       Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки водой.
       1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.
       Раствор В: 1 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до
метки водой.
       1 см3 раствора В содержит 1 мкг мышьяка.
       Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
       Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/д м \
      Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм3.
      Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.3.1. Навеску индия массой 0,500—1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью
100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :1 , и растворяют пробу на электрической
плитке, покрытой кварцевым кожухом. Раствор выпаривают до 2 - 2 ,5 см3, охлаждают, добааляют
2,4 см воды, вновь охлаждают и растворяют соль в 7,8 см3 очищенной соляной кислоты при
перемешивании и охлаждении.
      После охлаждения переводят раствор в делительную воронку вместимостью 75—100 см3, об­
мывают стакан 2 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) • 9 моль/дм3. Далее проводят экстракцию
мышьяка 15 см3 четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой
сливают в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка повторяют и присоединяют органи­
ческий слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты
с (НС1) = 9 моль/дм3, встряхивая 15—20 с.
      Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, гас встряхивают в течение 2 мин
с 10 см-' воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Водный слой сливают в кварцевую чашку
вместимостью 30—50 см3, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
      Сухой остаток растворяют в 2 см3 воды при слабом подогреве на водяной бане, раствор
переводят в цилиндр для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см с притертой пробкой.
Чашку отмывают водой. Обший объем раствора в цилиндре должен быть 3 см3.
      Затем в цилиндр приливают 0.3 см3 раствора молибденовокислого аммония, 0,15 см3 раствора
сернокислого гидразина (1,5 г/дм3) и перемешивают. Ц илиндре испытуемым раствором погружают
в стакан с кипяшей водой и выдерживают 5 мин с момента закипания воды. Затем цилиндр быстро
охлаждают, прибавляют 0,5 см3 изоамилового спирта, взбалтывают 10 с и сравнивают (сбоку)
окраску' отстоявшегося спиртового слоя со шкалой сравнения. Одновременно в этих же условиях
проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей
поправки.
      Количество мышьяка в колориметрируемом растворе устанавливают, сравнивая со шкалой
сравнения.
      (Измененная редакция, Изм. Хв 2, 3).
      2.3.2. Приготовление шкалы сравнения
      В семь цилиндров для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см помешают 0; 0,1;
0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мю-
мышьяка, доводят объем водой до 3 см3 и перемешивают. Приливают 0,3 см3 раствора молибдено­
вокислого аммония, 0,15 см } раствора сернокислого гидразина и далее анализ ведут, как указано в
п. 2.3.1.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле



где т , — количество мышьяка в пробе, мкг;
    т2 — количество мышьяка в растворе контрольного опыта, мкг;
     т — масса навески индия, г.

ГОСТ 12645.5-77 С. 3

 определений3 рСЗуЛЬТЭТ анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных

 ппя, Ю н о сть между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с
                                Р " ° ’95 Не Д0лжна пРсвышать значения допускаемого расхождения
 dn трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:
       4з = 0,5    для массовой доли мышьяка от 3 • Ю 5 до 5 • 1 0 5 %-
     _ 4п = 0,3 х„ для массовой доли мышьяка от 5 • ИИ до 1 • 1<Н %\
 гае    ~ среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
       Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
 доверительной вероятностью Р - 0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
 4, двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:                             расхождения
       4> - 0.6 ^ — для массовой доли мышьяка от 3 10*5 до 5 • 10 s %;
     _ 4. = 0,4 х, — для массовой доли мышьяка от 5 • Ю'5 до 1 • Ю'4 %,
 где х* ~ среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа
       (Измененная редакция, Изм. № 2).

                   3.   ФОТОКОЛОРИМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                СОДЕРЖАНИЯ МЫШ ЬЯКА
      3.1. С у щ н о с т ь   метода
 пл„ ^ етол основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим
 восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до м о л и б д с н ^ й с З и
 измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 6 6 0 -6 8 0 нм
      3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Фотоэлектроколориметр.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                                42<M’ ра3баш' " ,,м 1 : 1 » **™ >Р « № * > < > = 3 моль/дм>.

                                                         г/см3 и ^       ■ <нс|> ■ 9 - “ * * •
      Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 1 г/дм3

™ ™ “                 ~          ЫЙ П° Г 0С Т 3765' РаОТ0Р’ С0яержаший 10 г/дм ’ в          «РНО*
   „ ГидРазин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм3, и разбавленный 1 - 1 9
(5 см раствора, содержащего 1^5 г/дм3 гидразина, разбавляют до 100 см3 водой).
     Калии йодистый по ГОСТ 4232.
     Стандартные растворы мышьяка.
     Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5 - 1 0 см» расгеооа
                    переводят в мерную колбу вместимостью 1 лм3, нейтрализуют по фенолфталеину
Р    1*25 пягтйа Г д ЛОТЫ С (H j? ? 4) “ 3 моль/ям 3, разбавляют до метки водой и перем еш иваю т^
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
метки>водой> Б: 10 СМ' раСТВОра А помещают 8 меРнУ«о колб у вместимостью 100 см3 и доводят до
     1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате
     Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм3.
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм3
     (Измененная редакция, Изм. Хе 2).
     3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а

Ряю т3в 3,0с„НД “ т Г ; Г . Г СОЙя0'200- 2’е000!Г ПО“ “‘ш "от » вместимостью 100 см>, раство-
ряют в Ш см азотной кислоты, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 • 1 и выпаливают
до появления .устых паров. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством
в Гз с м С д ы Вп о и ^ Л     Г ВЛСНИЯ ПаР° 8 ССРН0Й КИСЛ0ТЫ- О хлаж дений остаток ^           ™
р а с г а о р а П и з б ь ^ П ^ 3^ И * ? " ° К? ЛЯМ раСТВ° Р 1Рехыорнстого титана до сиреневого шгста
150 см° п п м ! ! !       0,2    '^    ш 7 емЫЙ Раств°Р помешают в делительную воронку вместимостью
150 см , прибавляют к нему 45 см3 очищенной соляной кислоты плотностью 1,19 v / S