ГОСТ 12645.4-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т
                                    С О Ю З А            С С Р




                                           ИНДИЙ
                         ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                         АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, МЕДИ, МАГНИЯ,
                         МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА И ЦИНКА


                                       ГОСТ 12645.4-77



                                         Издание официальное
       БЗ 8 -9 7




                                    ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                              Москва




срок сертификата истек

МКС 77.120.99
                                                            Группа В59
к ГОСТ 12645.4—77 Индий. Химико-спектральный метод определения алю­
миния, висмута, кадмия, меди, магнии, марганца, никеля, свинца, серебра
и цинка (см. Изменение N> 4, ИУС № 7—2000)

   В каком месте      Напечатано                Должно быть

   С. 57. Таблица         “          Кыргызская      Кыргызстанаарт
согласования                         Республика



                          (ИУС № 1 2002 г.)

УДК 669.872:543.42:006.354                                                                 Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А          С С Р

                                  индий
            Химико-спектральный метод определения алюминия,
             висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля,                       ГОСТ
                         свинца, серебра и цинка                                1 2 645.4-77

       Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium,
             bismuth, cadmium, copper, magnesium, manganese,
                         nickel, lead, silver and zinc
ОКСТУ 1709

                                                                                Дата введения 01.07.78


     Настоящий стандарт устана вливает химико-спектральный метод определения алюминия, вис­
мута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка в индии при массовых долях
в процентах:

     - алюминия       от   0,00001     до 0,0001
     - висмута         »   0,000002     » 0,0001
     - кадмия          »   0,000002     • 0,0001
     - меди            »   0.000005     • 0,0001
     - магния          *   0,00002        0,0001
     - марганца        »   0,0000008    » 0,00001:
     - никеля          *   0,00001      » 0,0001
     - свинца          *   0,00001      » 0,0001
     - серебра         *   0,0000008    » 0,0001
     - цинка           »   0,00001      » 0,0005.

     Предлагается два метода
     Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделе­
ния основного количества индия экстракцией fl р '-лихлордиэтиловым эфиром (хлорексом) в виде
бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм3. Раствор, содержащий
примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 4 % хлористого натрия.
     Метол Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделе­
ния основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия из раствора
бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм3. Раствор, содержащий примеси, выпари­
вают на порошковом графите, содержащем 5 % оксида индия.
     Спектральное определение примесей в концентрате основано на измерении почернений линий
примесей и фона в дуговом спектре, получаемом при испарении пробы из отверстия угольного
электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    I.I.       Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306.


Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                   © Издательство стандартов, 1977
                                                               © ИПК Издательство стандартов, 1998
                                                                      Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.4-77

                        2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

       Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию
 получить спектр от 225,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели
 и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями.
       Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый порядок), укомплектованный трехлинзо­
 вой системой освещения щели или спектрограф СТЭ-1.
       Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов
 П Н -145, 2ВН-20 и др.
       Генератор активизированной дуги для поджига типов ПС-39, ДГ-2, ИВС-28 с внешним
реостатом для работы при силах тока 15 А.
       Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
       Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
       Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
      Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.
      Электроплитка с терморегулятором.
      Кварцевые приборы для перегонки реактивов (кислоты, дихлордиэтилового эфира, спирта).
      Ступка из органического стекла.
      Посула кварцевая (стаканы, чашки, тигли, делительные воронки) по ГОСТ 19908.
      Боксы из органического стекла.
       Колонка из органического стекла или фторопласта для ионообменной очистки воды.
      Нож из тантала.
      Электроды из графитовых стержней особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера
4 х 3 мм и марки С-3 с размером кратера 4 x 4 мм.
      Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из графитовых стержней
особой чистоты.
      Натрий хлористый особой чистоты.
      Вола дистиллированная по ГОСТ 6709, трижды перегнанная или очищенная на ионизационной
колонке.
      Эфир р р '-дихлордиэтиловый (хлорекс), очищенный следующим образом: в делительной
воронке хлорекс трижды промывают раствором соляной кислоты с (НС1)=3 моль/дм3, затем
дважды водой. После последней промывки оставляют в воронке на ночь для расслаивания. Затем
перегоняют дважды в кварцевом аппарате (собирается фракция, кипящая при 175—178 ’С. Баня
глицериновая).
      Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, трижды перегнанная, раствор (НВг)=8 моль/дм3.
Концентрацию бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидрата оксида
натрия.
      Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
      Натрия гидроокенл по ГОСТ 4328.
      Бром по ГОСТ 4109, перегнанный в кварцевом аппарате на водяной бане при температуре воды
(60±5) *С (собирают бром под водой в кварцевой колбочке).
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1)=3 моль/дм3.
      Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ и диапози­
тивные.
      Образцы сравнения для метода А. Основной для приготовления образцов сравнения и
коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4 % хлористого натрия (при опреде­
лении цинка и кадмия — 0,1 % хлористого натрия).
      Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллек­
тором примесей служит графит порошковый с добавкой 5 % оксида индия.
      Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях
анализа.
      Основной образец готовят внесением в 10 г основы рассчитанного количества растворов —
металлов (табл. 1а), приготовленных по приложению I.