ГОСТ 12645.13-87

Г О С У Д              А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т
                                   С    О    Ю   З   А      С   С   Р




                                                 ИНДИЙ
                                 ХИМ ИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ


                                            ГОСТ 12645.13-87



                                             Издание официальное
      ЪЗ 8 - 9 7




                                       ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Мос к ва
рыночная оценка недвижимости

УДК 669.872 : 543.06 : 006.354                                                                 Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т           С О Ю З А          С С Р


                                   ИНДИЙ

              Химико-спектральный метод определения галлия                             ГОСТ
                                                                                  12645. 1 3 -8 7
                Indium Chcmicospectral method for determination
                                 of gallium

ОКСТУ 1709

                                                                                   Д ата введения 01.01.89
                                                                        •I

     Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии
при массовой доле его от 5 • 10 6 до 5 10'4 %.
     Метол основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты
из солянокислой среды, рсэкстракиии его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и
спектрографическом анализе полученного концентрата

                                       I.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

     I I Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306 с дополнением.
     I I 1 При определении галлия в индии наряду с индием и реактинами, указанными в
ГОСТ 12645.0, используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на
организм человека. При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности,
изложенными в ГОСТ 22300.

                           2.    АП ПАРАТУТА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Спектрограф дифракционный типа ДФ С-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой
освещения щели
      Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ПС-39 или ИВС-28.
      Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение нс мснсс 200 В и силу тока нс
менее 18 А.
      Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
     С нс к тро проектор типа ПС-18.
      Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью нс более 0,0002 г.
     Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором
типа П110-250* 2.
      Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
      Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 ‘С.
      Станок для заточки графитовых электродов типа КГ1-35 или любого другою типа.
      Боксы из органического стекла.
      Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.
      Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
      Электроды из графитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера
4 х 4 мм Контрэлектроды       заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5—2.0 мм
      Фотопластинки спектро!рафичсскис типов ПФС-02. ПФС-03. НТ-2СВ


Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
         ★
                                                                       © Издательство стандартов. 1988
                                                                  © И ПК Издательство стандартов. 1998
                                                                          Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.13- 87

      Инлий марки ИиОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия
100 мг/см3.
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор с (Н О ) - 6 моль/дм3.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
      Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная в кварцевом аппарате
      Галлий по ГОСТ 12797.
      П р и м е ч а н и е Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и
других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей
точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
      Раэд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ                •

      3 1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см3 смеси азотной и соляной
кислот I : 3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемеши­
вают.
      1 см3 раствора А содержит 0,5 мг галлия.
      10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой,
перемешивают.
      I см3 раствора Б содержит 0.05 мг галлия.
      3.2. Образцы сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия,
полученный растворением индия марки ИнООО в азотной кислоте, высушиванием и прокаливанием
азотнокислого индии до оксида в муфельной печи при температуре - 500 'С в течение 40—50 мин.
Полученную основу тщательно перетирают в ступке.
      Основной образец, содержащий 1 • I0 '3 % галлия: в кварцевую чашку вместимостью 50 см 3
помещают 12.091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см3 раствора галлия Б. Раствор высуши­
вают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре ~ 500 *С в муфельной печи Затем
разбавлением основною и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих
образцов сравнения » соответствии с табдацей.

                                                       г
  - ■— • -   —     1■
  Номер образца    »                                                             Количество основы
                        .Массовая лоли галлия в       Количество разбавляемого      необходимое
    сравнении            образце сравнения. %                 образца             ллл разбавления
      _________1
        1                     I • 103             I
        2                     3,3 10 «            I    2.000 (образца № 1)             4.000
        3                     1 10*                    1.000 (образца № 2)             9.000
        4          1          5 - 10*                  3.000 (образца № 3)             3.000

     (Измененная редакция, Изм. № 1).

     3 3 Основу и градуировочные образцы хранят в бюксах или плотно закрывающихся банках в
течение 1 года.

                                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4 I. Навеску индия массой 1.000 i помешают в кнарисвую чашку вместимостью 30—50 см3 и
рас-шоряют в 5—/ см3 соляной кислоты при нагревании Чашку закрывают часовым стеклом После
полного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой Сухие
соли растворяют в 5 см 3 раствора соляной кислоты с (Н О ) = 6 моль/дм1 и переносят в делительную
воронку вместимостью 100 см3 Чашку обмывают 5 см3 того же раствора соляной кислоты; промыв­
ной раствор сливают в ту же делительную воронку. Добавляют 10 см3 бутилацетата и энергично
встряхивают в течение I мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, экстракт дважды
промывают 2—3 см-* раствора соляной кислоты
     Реэх< тракцию галлия из «рунического слоя проводят дважды 10 ем3 волы в течение I мин

ГОСТ 12645.13-87 С. 3

     Водный слой после первой и второй реэкстракиии сливают в кварцевую чашку, в которую
добавляют ) см3 раствора индия и 2—3 см3 азотной кислоты. Раствор высушивают под лампой, на
электроплитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре - 500 *С в течение
25—30 мин до получения оксида индия. Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой
палочкой в чашке.
     Коэффициент обогащения ( АГ(|Г>) вычисляют по формуле




где т - масса индия, взятого для анализа, г;
   т , — масса концентрата, полученного после обогащения, г.
      Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт для учета чистоты реактивов,
посулы и условий опыта, проводя те же операции и используя то Ясс количество реактивов, которое
требуется для получения концентрата примесей анализируемой пробы. Коэффициент обогащения
рассчитывают по той же формуле, что и для анализируемой пробы
      Дли получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и получают по
лва концентрата.
      (Измененная редакция, Изм. H i 1).
      4 2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольного опыта массой по 50 мг
помещают в угольные электроды с размером кратера 4 х 4 мм (для каждого образна и концентрата
готовят по 2 электрода) и сжигают в дуге постоянного тока силой 15А в течение 3 мин (до выгорания)
Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФ С-8 или СТЭ-1 (первый порядок). Ширина щелк
спектрограф;! 0,02 мм.

                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Па спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия
287.4 нм и близлежащего ({юна. Градуировочные графики строят в координатах Д S — lgC, где С —
массовая доли галлия в образцах сравнения. %.
      Массовую долю галлия ( О в пробе*вычисляют по формуле




гле С, и Ск — массовые доли галлия в концентрате пробы и контрольного опыта соответственно,
                найденные по градуировочному графику. %;
     и К*>>. ~ коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.
      5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух
спектрограмм)
      Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью /’ = 0.95 нс должнз превышать значения допускаемого расхождения
dn, рассчитанного по формуле cln = 0,3 хя. где х„ — среднее арифметическое двух сопоставляемых
результатов параллельных определений
      Разность между большим и меньшим из двух результатов апатита одной и гой же пробы с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
    рассчитанного по формуле da ** 0,3 ха, где ха ■среднее арифметическое двух сопоставляемых
ре ьулыатов анализа.
      (Измененная редакция, Изм. H i 1).