ГОСТ 12645.12-86

Г                      О   С   У   Д   А   Р   С   Т    В    Е   Н   Н   Ы    Й      С Т   А   Н   Д   А   Р   Т
                                                       С О Ю З А             С С Р




                                                             ИНДИЙ

                                           МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

                                                       ГОСТ 12645Л 2 -8 6



                                                            И мание официальное
         БЗ 8 -9 7




                                                   ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                             Москва
переселение в Россию

Изменение № I ГОСТ 12645.12—86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата М> 2)

За принятие проголосовали:

             Наименование государства         Наименование национального opiaHa по стандартизации

  Республика Азербайджан                      Азгосстанларт
  Республика Белоруссия                       Госстандарт Белоруссии
  Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
  Республика Молдова                          Молловастандарт
  Российская Федерация                        Госстандарт России
  Туркменистан                                Главная государственная инспекция I урк мен истина
  Республика Узбекистан                       Узгосстандарт *
  Украина                                     Госстандарт Украины

У Д К 669.872:.*'46.24.06:006.354                                                                          I рупия B59


Г О С У Д А Р С Т В Е Н                   II Ы Й         С Т А Н Д А Р Т               С О Ю З А               С С Р


                                      ИНДИЙ

                           Метод определения теллура
                                                                                                 ГОСТ
                                                                                           1 2 6 4 5 .1 2 — 8 6 *
                                       Indium
                        M ethod tor determination o f tellurium


OKCTS 1709
__________________ _________________________________________ ________ w-----------------------------------------------

Постановлением Государственного ком итета СССР по стаила ртам о т 23.10.86 S t 3188
лага введения установлена
                                                                                                                01.01.88

Ограничение срока действия снято но протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (М У С 2 - 93)



                                         1а. ОБЛАСТЬ П Р И М Е Н Е Н И Я

     Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения теллура (при мас-
сокои доле теллура от 5 10 h до 5 10 ' %) в индии марки И н 000.
     Метод основам на восстановлении теллура до элементарною состояния, соосаждснии в соля
покислои среде гнлроксидамином и сгрновагистокислым натрием с аморфной серой и поляротра-
фичсском определении в слабокислом раапоре хлористого калия при потенциале минус 0.Х 13
Оысышеннмн каломельный электрод) с применением стационарною ртутною электрода.
     (Измененная редакция, И j m . ЛЬ I ) . . .

                                           I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

        I I Общие требования к методам анализа — по ГО С ! 22306- 77 с дополнением.
        1 I I Контроль ю ч н о с ш зн а л и » осуществляют методом стандартной добавки по
 I О С ! I2M 5 I I 86
        II камееIве .ияапки используки pact вор ic.rtypa концентрации I м к г /с м \ приготовленный из
 щмнро! рафическоо фоно и день применении.
        (Измененная редакция. И гм. № I).

                                     2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

       2 I   Требования бе зопасноеш           но I ОСТ 12645 10- 86

                                .3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Полярогрзф переменною тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со нациопарным
 ртутным электродом и ячейкой поляро!рафа с внешним анодным отделением Анодное о)деление
 над p iv iw o заполняю: насыщенным раствором х.торисюю калин.
      Пинетки но ГОСТ 29227 91 вместимостью 0.1 и 0.2 ем'
      Стаканы кварцевые но Ю ( Г I990X--90 нмее1 Их.осгыо 50 и 100 с м 1
       Пробирки кварцевые но I ( К Т 19908 90 имеет и мост ью 15 см1

 Издание официальное                                                                        Перепечатка воспрещена
         ★
             •ИереимЬшиг- ivoptn / ууЛ «• / <- It(.мснеши'м /V' /. утвержденным о июне /9% г ( НУС 9--9Л/
                                                                                 С И ш тельств» стандартов. 19К6
                                                                           «7 И П К Издательство етандарюв. I99X

С. 2 ГОСТ 12645.12-86

      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. перегнанная.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. перегнанная и разбавленная 1:20
      Кислота соляная. 8 моль/лм1. готовят насыщением билистиллированной волы хлористым
водородом.
      Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.
      Кислота серная но ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1.
      Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 -79. раствор 100 г/дм3 в 8 моль/дм3 соляной
кислоте.
      Промывная жидкость: в колбу вместимостью 1 дм’ помещают 100 i гидроксиламина гидрох­
лорида. приливают 50 с м ' 8 моль/дм3 соляной кислоты, доливают до 1 д м ' билистиллированной
водой и перемешивают.
      Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76. раствор 100 г/дм3, готовят из перскрис-
таллизованного реактива.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
      Калий хлористый по ГОСТ 4234—77. насыщенный раствор, готовят на билистиллированной
воде.
      Бром по ГОСТ 4109-79.
      Соль динатриевая этидендиамин - N. N. N \ N ' - тстрауксусной кислоты. 2 водная (трилон В)
по ГОСТ 10652-73.
      Ф он полярографический; готовят следующим образом: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Г>
растворяют в 1 дм3билистиллированной воды, кислотность фона доводят до pH 2.8 (по универсаль­
ной индикаторной бумаге) перегнанной соляной кислотой, разбавленной 1.20
       Вола дистиллированная по ГОСТ 6709—72. дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате
с добавлением марганцовокислого калия.
      Теллур марки Т-В4.
       Ртуть по ГОСТ 4658-73.
     Стандартные растворы теллура
     Раствор А: 0.050 г теллура растворяют в 20 см-' перегнанной соляной кислоты с периодическим
добавлением по каплям азотной кислоты*Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см',
разбавляют до метки водой и перемешивают.
     I см3 раствора А содержит 100 м кг теллура.
     Раствор Б: 5 см3 стандартного А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см 3, разбавляют
до метки полярографическим фоном и перемешивают. Раствор готовят вдень применения.
     I см3 раствора Б содержит 1 м кг теллура.
     (Измененная редакция, Изм. № I).


                                  4. П РО ВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4 1 Навеску индия массой 1.000 г помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 50 см3,
приливают 5 см3 азотной и 2 см ' соляной кислот и растворяют при слабом нагревании под часовым
стеклом. Часовое стекло смывают 5 см3билистиллированной волы и выпаривают досуха Прилипают
5 см3 билистиллированной волы и уиаринаюг по влажных солей. Ведут два контрольных опыта.
     К влажному остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту (для разложения нитратов» и
проводят удаление оксидов азота и муравьиной кислоты на водяной бане. Операцию повторяют до
полного прекращения выделения желтых паров Остаток в стакане обрабатывают сше два раза по
2 см3 муравьиной кислоты, которую выпаривают досуха. К остатку 3 раза приливают по 5 см3
билистиллированной воды, каждый раз выпаривая досуха.
     Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида и раствор переводят
в пробирку вместимостью 15 см 3. Прибавляют 1 см3 раствора тиосульфата натрия, пробирку выдер­
живают в течение 1 ч в кипящей бане Затем прибавляют еще I см ' тиосульфата натрия, снова
выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь Осадок отфильтровывают на
бумажный фильтр «белая лента*, промывают его 250—300 см3 промывной жидкости и таким же
количеством веды.
     Осадок с фильтра смывают 10—15 см 3 волы в стаканчик вместимостью 50 см3, приливают I см3
раствора серной кислоты, 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого кадия, пять капель брома.
Раствор выпаривают до полного удаления паров серной кислоты и охлаждают. В стаканчик приди-