ГОСТ 12645.11-86

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т
                      С О Ю З А С С Р




                                  ИНДИЙ
                         МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА


                              ГОСТ 12645.11-86



                                 Издание официальное
         БЗ 8 - 9 7




                            И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
вязаные жакеты спицами
                                      Москва

Изменение № I ГОСТ 12645.11—86 принято Межгосударственным Советом по «тщдартмзации, мегрологин
сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N/ 2)

 За irpHiurmc проголосовали:

              Наименование государства                   Наименование национального органа
                                                                ПО счаНДарги 'и ни и

   Республика Азербайджан                      1Азгосстандарт
   Республика Белоруссия                       'Госстандарт Белоруссии
   Республика Казахстан                        | Госстандарт Республики Казахстан
   Республика Молдова                            Молдовастанларт
   Российская Федерация                        (Госстандарт России.
   Туркменистан                                !Главная государственная инспекция Туркменистана
   Республика Узбекистан                         Узгосстандарт
   Украина                                     | Госстандарт Украины

УДК 669.872:546.23.06:006.354                                                                  Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А           С С Р


                                ИНДИЙ

                      Метод определения селена                                     ГОСТ
                                                                              1 2 6 4 5 .П — 86*
                               Indium.
                 Method lor determination of Selenium

ОКСТУ 1709
____ ___ ________________________________________________________s_____________________________
Поетяиошгмигм Государственного ко м и тет СССР по стандартам от 23. 10.86 No 3188 дат* введения устаноалена
                                                                                                   01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии н
сертификации (ИУС 2—93)



                                     1я. ОБЛАСТЬ ПРИМ ЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массо­
вой доле селена от 5 II)- * до МО-4 %) н индии марки Ин ООО.
     Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка»
соосаждением в элементном виле на коллекторе - сере и его определении метолом инверсионной
переменно токовой вольтамперометрии в 0.4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов
бихрочата и меди (II)
     (Измененная редакция. H im. No 1).


                                        I.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

      I I. Общие газо в ан и и к методам аиалш а - по ГОСТ 22306—77 с дополнением
      11.1.       Контроль точности аналила осуществляют методом стандартной добавки н соответстви
с ГОСТ 25086 87.
      В качестве добавки используют известный объем раствора селена концентрации 1 м к г/с м .
приготовленный на 0.8 моль/дм* соляной кислоте в день применения.
     Процедуру проводят по II 4.1.
     Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой
пробе
     Массовую долю селена н добавке определяют по разности С, — С,.
     где С, и ( 2  |ктультаты диод и та пробы С, и пробы с добавкой Сь н есчи тан н ы е как среднее
арифметическое двух параллельных определении, расхождения между которыми нс должны превы­
шать допускаемой величины, указанной в стандарте.
   Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С,- С,) отличается от расчетного
значения добавки на величину нс более чем 0.71 \!d ? + d
     где d\ и сЛ - допускаемые расхождения результатов параллельных определении селена в пробе
С, и п пробе с добавком С?.
     (Измененная редакция, Или. N? 1).

Издание офиииальжи-                                                                 Нерепечалка восщкчиеня
      ★
            *Hepcuutaiiue <нпвирь I W S i Пшенением A? /. утвержденный н unmc i99(> г. (ИУС 9 %)

                                                                      Ф Издательство стандартов, 1986
                                                                 i) ИНК Издательство стандартов. 1998

С. 2 12645 11 -8 6

                              2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.10—86.

                         3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Полярограф переменного тока типа ПГ1Т-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным
ртутным электродом и ячейкой полярофафа с внешним анодным отделением. В анодное простран­
ство над ртутью заливают смесь, содержащую H2S 0 4:H3P 0 4:H?0=1:1;2.
     Пипетки по ГОСТ 29227—91 вместимостью 0.1 и 0,2 см '.
     Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 и 100 см 5
     Пробирки по ГОСТ 25336—82 вместимостью 30 с м \
     Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1.5 2 дм'
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением
марганцовокислого калия.
     Баня водяная.
     Кислота азотн ш по ГОСТ 4461-77 и перегнанная.
     Кислота соляная по ГОСТ И 18—77, перегнанная, растворы 0.8. 3 и 6 моль/дм’ и разбавленная
1:1 и 1.10
      Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3 1
       Кислота орто(1>осфорная по ГОСТ 6552—80.
       Кислота серная по ГОСТ 4204 -77. разбавленная 1:1. i:2 и раствор 1.6 м оль/дм'. очищенный
от следов селена: к 100 см ’ серной кислоты, разбавленной 11. приливают 0.5 см1 раствора ссрнова-
т исто кисло го натрия 300 г/дм5. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют деканта­
цией Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.
       Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78. раствор 0,5 г/дм5.
       Натрий мышьяковокислый лвузамешенныи. 7-водный раствор: 20.8 г реактива помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см 5, доливают до метки биднетиллированной водой и перемеши­
вают                                     *•
       1 ем ’ раствора содержит 50 мг мышьяка
       Натрий фс> форпонатисгокислыА по ГОСТ 200—76.
       I идроксидачина гилргосюрид по ГОСТ 5456 - 79, раствор 100 г/дм5 в 6 моль/дм’ соляной
КИС ю т е
       Промывная жидкость > I гид|юксиламина гидрохлорида растворяют в 100 ем ' 3 моль/дм'
соляной кислоты
       Н аф ий серноватист жиелыи (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, не ре кристалл изо нан н ы и
ь биднетиллиронаннои воде. раствор 300 г/дм ’ и сернокислый раствор: к 10 ем ' раствора ссрновп-
 I кчокислого натрия приливают 2 см 1 серной кислоты. Раствор готовят за I мин до применения
       Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, псрскристалли ювлнныи в бидистиллиронан-
i.oit воде
       Бром но ГОС" 41УЧ- 79
       Калии двухромовокисдыи по ГОСТ 4220—75. раствор 50 г /д м \
       Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490- 75.
       По 1яро 1рафический фон: к 270 см ' 1.6 моль/дм5 серной кислоты приливают 20 см ' раствора
лвухромовокислого калия 5 г/дм 5. 10 см ' раствора сернокислой меди и перемешивают.
       (.стен.
       Ртуть но I Ос j 4ь5ц
       Стандартные растворы селена
       Раствор А 9.100 I селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1). приливают 5 о Г
. ер ной кислоты, х'паривакгг до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. переливают в
черную кочбу вместимостью 100 см 5, доливают водой до метки и перемешивают
       1 с м ' расIвора А содержит 1 мг селена
       Раствор I» 5 с >*’ стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 ем ’,
г -»«ювляип до метки 0.8 моль/дм' соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день
приме мемми
       I ем ’ раствора Ь содержит 10 mki селена
       Раствор В 10 :.м5 стандартного раствора Ь помещают в мерную колбу вмести мост ью 100 см ’.