Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12645.1-77
Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка
Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper, nickel, tin, lead, thallium and zinc
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О Ю З А С С Р
индий
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, ЖЕЛЕЗА,
М ЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СВИНЦА, ТАЛЛИЯ И ЦИНКА
ГОСТ 12645.1-77
Издание официальное
•: ел:::я |
I Ъ\ . I! "*7£пА
I
оо|
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с ква
элементы декора2
Страница 2
УДК 669.872 : 543.42 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ИНДИЙ
Спектральный метод определения галлия, железа, ГОСТ
меди, никеля, олова, свинца, таллия н цинка 12645. 1 -7 7
Indium. Spectral method for determination
of gallium, iron, copper, nickel, tin, lead,
thallium and zinc
0КСТУ 1709
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт устанаативает спектральный метод определения галлия, железа, меди,
никеля, олова, свинца, таллия и цинка в индии при массовых долях в процентах:
- галлия от 0,0001 до 0,005;
- железа от 0,0001 до 0,01;
- меди от 0,0001 до 0,002;
- никеля от 0,00007 до 0,005;
- олова от 0,0001 до 0,01;
- свинца от 0,0002 до 0,01;
- таллия от 0,0001 до 0,005;
- цинка от 0,003 до 0,01.
Определение содержания примесей в индии проводят по методу «трех эталонов* с испарением
примесей из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
Перед анализом переводят пробу в оксид путем растворения в азотной кислоте и прокаливания
в муфельной печи при 400—500 'С в течение 30—40 мин до полного удаления оксидов азота. При
определении содержания таллия пробу в оксид не переводят.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22306 и
ГОСТ 12645.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трех-
ступснчатым ослабителем (первый порядок).
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов
ПН-145. 2ВН-20идр.
Генератор дуги типов ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах
тока 15 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Печь муфельная с терморегулятором до 600 *С.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания нс более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Кварцевый прибор для перегонки реактивов.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 12645.1-77
Бокс из органического стекла.
Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.
Электроплитка.
Индий марки ИнООО по ГОСТ !0?°7
Ступка из органического стекла.
Посуда кварцевая (стаканы, чашки и т. д.) по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная или очищенная на ионизационной ко
лонке.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 дважды перегнанная или кислота азотная особой чистоты по
ГОСТ 11125.
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
Электроды из 1рафитовых стержней С-2 особой чистоты диаметром 6 мм с глубиной кратера
6 мм и диаметром отверстия 4 мм.
Фотопластинки «спектрографические* типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2 СВ.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия.
Готовят основу следующим образом. Металлический индий марки ИнООО растворяют в азотной
кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электро
плитке. а затем в муфельной печи при 400—500 'С до прекращения выделения паров оксидов азота
(30—40 мин). Необходимо полностью удалять оксиды азота, так как их присутствие в основе
увеличивает фон в спектрах, что искажает результаты анализа.
Основной образец готовят накапыванисм в основу растворов элементов-примесей (табл. 1),
приготовленных по приложению 1 ГОСТ 12645.4.
Образец, высушинают на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре
300 'С в течение 30 мин, перетирают в ступке. Путем разбавления основного и вновь приготовлен
ных образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл. 2. Приго
товленные образцы и основу хранят в бкжеах или банках с крышками.
П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и
других спектральных приборов, друтих реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей
точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. >6 1, 2, 3).
Таблица 1
Элемент, внесенный в Массовая доля элемента- Количество раствора, вводимое для
Масса навески
основной образец примеси. % основы, Г приготовления основного образца, см1
(С раствора 1 мг/сы1)
Галлий 0,01 1.0
Железо 0,02 2.0
Никель 0,01 1.0
Олово 0,02 2,0
12,091
Свинец 0,02 2.0
Таллий 0,01 1.0
Цинк 0,02 2.0
Медь 0,01 1.0
Таблица 2
Массовые доли определяемых элементов в образцах сравнения, %
Определяемый Образец 1 Образец 2 Образец 3 Обрахц 4 Обрахи 5
элемент 4 г основн. 1 г основ», 2.5 г обр 1 г обр 3 г обр
обр + 4 г обр. +9 г № 2 + 5г №2 + 9г N* 4 + 3 г
основы основы основы основы основы
Галлий 5 10° 1 10° 3.3 - I0-4 1 • 10* 5 I0,J
Железо 1 - 10-* 2 10‘5 6,7 • 10-4 2 10* 1 • 10"'
Медь 5 • 10-5 1 10° з.з -ю -4 1 ю* 5 10*4
Страница 4
ГОСТ 12645.1-77 С. 3
Продолжение табл. 2
Массовые доли определяемых цементов в образцах сравнения, 95
|
Определяемый Образец 2 Образец 3 Образец 4 Образец 5
элемент Образец 1
4 г основн 1 г основн. 2,5 г обр 1 г обр 3 г обр.
обр + 4 г обр. +9 г № 2 + 5г 1 №2 + 9г № 4 + Зт
основы основы основы основы основы
Никель 5 - ИГ» 1 • 10° 3.3 • КГ4 110- 5 105
Олово 1 • 10* 2 10* 6.7 • 10-4 2 - 10- 1 • 104
Свиней 1 • 10* 2 • 10° 6,7 КГ* 2 -1 0 - 1 • 10-
Таллий 5 • КГ1 1 • 10* 3,3- 10* 1- ю - 5 • 10 5
Цинк 1 • 10* 2 • КГ* 6,7 • 10- 2 - 10- 1 • 10-
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробу металлического индия переводят в оксид, как указано в разд. 2.
3.2. Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А между
вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения по 60 мг поме
шают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. (При определении
содержания иинка и в индии марки Ин2 используют угольные электроды с размером кратера
4 x 6 мм).
Угольный стержень, используемый в качестве контрэлектрода, затачивают на усеченный конус
с диаметром площадки 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой
15 А в течение 10 с.
Определение содержания таллия проводят при тех же условиях, но пробу индия не переводят
в оксид, а в виде мелких кусочков по 50 мг помешают в углубление угольного электрода и уплотняют
набивалкой из органического стекла. Образцы сравнения — в виде оксида индия.
Спектры дуги фотографируют при помощи дифракционного спектрографа с трехлинзовой
системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Ширина щели спектрографа 0,015 мм.
расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться постоянным в течение всей
экспозиции (3—4 мин). При определении цинка время экспозиции 30 с. Кассету спектрографа
заряжают двумя фотопластинками типа 1 для определения меди и цинка и типа И для определения
остальных элементов.
Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной и той же
фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитических
линий определяемых элементов и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в коор
динатах AS—!g С, где AS = S„+ф — 5"ф С — массовая доля определяемого элемента н образцах срав
нения.
По градуировочным графикам находят содержание определяемых элементов в пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, полученных на одной фотопластинке (каждое из трех спектрограмм).
Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нанометрах):
- галлий — Ga I 287, 424;
- железо — Fe I 248,327;
- никель Ni I 300,249;
- олово — Sn I 283,999;
- свинец — РЬ 1 283,307;
- медь - Си I 327,394;
- таллий - Т1 1 276,787;
- цинк - Zn 1 334,502.Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.