Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12575-86
Сахар. Методы определения редуцирующих веществ
Sugar. Methods of reducing substances determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Н49
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
САХАР
Методы определения редуцирующих веществ ГОСТ
12575-86
Sugar. Methods of reducing substances
determination
ОКСТУ 9109
Д ата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих веществ
в сахаре-песке, сахаре-рафинаде и сахаре-сырце.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5229—85.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 12569.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА МЮЛЛЕРА
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си2+) из щелочного раствора Мюллера до
закиси меди (Си20 ) редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора
йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.
2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го
класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса
точности по ГОСТ 24104;
баня водяная;
колба 1(2)—100(200, 1000)—2 по ГОСТ 1770;
пипетка 2(3)—1(2)—10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;
цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5 (50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770;
бюретка 1(2, 4, 5, 6)—50—0,1 по ГОСТ 29251;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
секундомер или часы песочные;
рН-метр-милливольтметр типа pH-340, pH-121 или других типов с пределами измерения
1—14 pH и погрешностью ±0,2 ед. pH;
натрий углекислый (Na2C 0 3) по ГОСТ 83;
натрий углекислый с массовой долей Na2C 0 3 в растворе 14 % готовят следующим образом:
140.00 г углекислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят
объем водой до метки;
натрий углекислый 10-водный (Na2C 0 3 * 10Н2О) по ГОСТ 84;
медь сернокислая 5-водная (CuS04 • 5Н20 ) по ГОСТ 4165;
калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC40 6H4 • 4Н20 ) по ГОСТ 5845;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят следующим образом:
40.00 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и
доводят объем водой до метки;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
35
кружево сетка2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 12575-86
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор готовят следующим образом:
300,00 г уксуснокислого свинца (РЬ(С2Н30 2)2 *ЗН20 ) растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, при необходимости, устанавливают рН7 раствором уксусной кислоты или
гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с (СН3СООН) = 5 моль/дм3 готовят следующим обра
зом: 300 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и
доводят объем водой до метки;
реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.
Раствор А готовят следующим образом: 35,00 г 5-водной сернокислой меди растворяют в
300 см3 горячей воды.
Раствор Б готовят следующим образом: 173,00 г4-водного виннокислого калия-натрия и 68,00 г
безводного углекислого натрия или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 500 см3
горячей воды.
При смешивании раствор Б (после охлаждения) приливают к раствору А в мерной колбе
вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки.
В мерную колбу добавляют около 3 г активированного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют.
Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;
бихромат калия по ГОСТ 4220, раствор с (К2Сг20 7) = 0,0333 моль/дм3, готовят следующим
образом: 1,6345 г высушенного при температуре 150 °С бихромата калия переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют и раствор доводят дистиллированной водой до метки;
натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (1/2 Na2S20 3) = 0,0333 моль/дм3 готовят следу
ющим образом: 8,40 г тиосульфата натрия (Na2S20 3 * 5Н20 ) растворяют в 100 см3 свежекипяченой
воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 2 см3 гидроокиси
натрия раствора с (NaOH) = 1 моль/дм3 для лучшей устойчивости раствора и доводят объем водой
до метки; коэффициент поправки раствора устанавливают после выдержки в течение 10 сут по
раствору бихромата калия с (К2Сг20 7) = 0,0333 моль/дм3;
калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;
йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J2) = 0,0333 моль/дм3 готовят следующим образом: 4,30 г
пересублимированного йода растворяют в растворе, содержащем 10 г йодистого калия (KJ), в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки; коэффициент поправки раствора
йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 % готовят следующим образом:
около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см3 воды и полученное крахмальное молоко
сливают с 75 см3 горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с
метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с ква
лификацией не ниже установленных в стандарте.
При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Взвешивают 40 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, осветляют нейтральным раствором уксуснокис
лого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см3, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли
нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и
фильтруют, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Отбира
ют 50 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор углекис
лого натрия с массовой долей (Na2C 0 3) 14 % в присутствии фенолфталеина для удаления избытка
уксуснокислого свинца, доводят объем до метки водой, взбалтывают и фильтруют через фильтро
вальную бумагу.
2.3.2. Взвешивают 40 г пробы сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ±0,01 г,
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см3 и доводят объем водой до метки.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
363
Страница 3
ГОСТ 12575-86 С. 3
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.4.1. Отбирают 20 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.1 (что соответствует 2 г
сахара-сырца) или 50 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.2 (что соответствует 10 г
сахара-песка или сахара-рафинада).
Если массовая доля редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает
25 мг, то отбирают меньший объем раствора пробы.
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (при анализе сахара-сырца
содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты с (СН3СООН) = 5 моль/дм3, в при
сутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят водой до 100 см3, затем прибавляют
10 см3 реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню
на 10 мин ±5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе.
Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь
такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После надевания
коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом
воздуха, быстро охлаждают в потоке холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оранжевой
окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) =
= 5 моль/дм3 и сразу же в избытке раствор йода с (1/2 J2) = 0,0333 моль/дм3 от 20 до 40 см3 (Pi).
Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое колбы взбалтывают до полного растворения осадка, при этом
раствор имеет коричневую окраску из-за избытка йода и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см3
раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия
с (1/2 Na2S20 3) = 0,0333 моль/дм3 до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольное определение, используя те же результаты и в тех же
количествах, но вместо испытуемого раствора добавляя дистиллированную воду. Контрольное
определение проводят для каждого свежеприготовленого реактива Мюллера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Параллельно проводят определение без нагревания, используя то же количество раствора
пробы и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Разница в расходе раствора йода при проведении определения по пп. 2.4.1 и 2.4.2 не должна
превышать 0,1 см3.
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Хь %, вычисляют по формуле
У = (ViKx - V 2 K2) ~ K (!)
1 т *10
где Vx — объем раствора йода, израсходованный при определении по п. 2.4.1., см3;
V2 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при определении по
п. 2.4.1., см3;
Кг — поправочный коэффициент раствора йода;
К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К — сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0,2 см3 на
1 г, на расход йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность
реактива Мюллера;
т — масса навески, г.
При применении поправок (К) 1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует 1 мг
редуцирующих веществ.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы
шать 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.
374
Страница 4
С. 4 ГОСТ 12575-86
3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА ОФФНЕРА
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си2+) до закиси меди (Си20 ) в щелочном
растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переводе осадка в раствор избы
точным количеством раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.
3.2. А п п а р а т у р а и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го
класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса
точности по ГОСТ 24104;
горелка газовая;
сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм;
баня водяная;
колба 1(2)—100(200, 1000)—2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 2(3)-1(2)-10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;
бюретка 1 (2, 4, 5, 6)—50—0,1 по ГОСТ 29251;
цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5(50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770;
стакан Н(В)-1(2)—1000 ТХС по ГОСТ 25336;
секундомер или часы песочные;
медь сернокислая 5-водная (CuS04*5H20 ) по ГОСТ 4165;
натрий углекислый (Na2C 0 3) по ГОСТ 83;
натрий углекислый 10-водный (Na2C 0 3 • 10Н2О) по ГОСТ 84;
калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC40 6H2 • 4Н20 ) по ГОСТ 5845;
натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (Na2H P 0 4 • 12Н20 ) по ГОСТ 4172;
натрий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей (Na2H P 04) 10 % готовят
следующим образом: 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия
(Na2H P 04 • 12Н20 ) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой
до метки;
натрий фосфорнокислый двузамещенный (Na2H P 04) по ГОСТ 11773;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор с массовой долей
(РЬ (С2Н30 2)2) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г уксуснокислого свинца
(РЪ (С2Н30 2)2 * ЗН20 ) растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при
необходимости, устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят
объем водой до метки;
уголь активированный;
раствор Оффнера готовят следующим образом: в химическом стакане растворяют 5,00 г 5-вод-
ной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия,
300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного
12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, раство
ряют в воде, доводят объем до 700 см3. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, перио
дически помешивая раствор стеклянной палочкой. После полного растворения нагревание
продолжают в кипящей водяной бане еще в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор до 20 °С, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем доводят водой до метки. Добавляют около 2 г
активированного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Приго
товленный раствор хранят в посуде из темного стекла;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 1 моль/дм3, готовят следующим образом:
82,3 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью (р = 1,19 г/см3) разбавляют водой в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки;
калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;
йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J2) = 0,0323 моль/дм3, готовят следующим образом: 4,10 г
йода взвешивают в бюксе с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, добавляют 25 см3 раствора, содержащего 20 г йодистого калия, доводят объем
водой до метки и энергично взбалтывают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный
38Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.