ГОСТ 12564.1-83

УДК 669.21.-23:546.59.06:006.354                                      Группа В59

             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР


                 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ
                                                                          ГОСТ
                  Метод определения золота, палладия, плагины

                       Aurrum-palladium-p!atinum alloys.
                                                                       12564 . 1-83
                    Methods for the determination of a’urrum.                  Взамен
                              palladium, platinum                         ГОСТ 12564— 67
                                                                        в части разд. 2, 3, 4
             ОКП 17 5350


             Постановлением Государственного комитета СССР      по стандартам от 25 марта
             1983 г. Н® 1374 срок действия установлен
                                                                                    с 01.07.84
                                                                                   до 01.07.89

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
             определения золота, палладия и платины в золото-палладиево-пла­
             тиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0 %, пал­
             ладия от 29,0 до 31,0 % и платины от 9,0 до 11,0 %).
                Метод основан на восстановлении золота в присутствии палла­
             дия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диме-
             тилглиоксимата из раствора китропалладита натрия, разрушении
             при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделе­
             нии при этом осадка платины сульфидного характера.

                                          1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

                                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                Весы лабораторные общего назначения и обоазцовые по ГОСТ
             24104—80.
                Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474—79.
                Аппарат Киппа для получения водорода.
                Тигли фарфоровые № 4, 5 по ГОСТ 9147—80.
                Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмести­
             мостью 500, 1000 см3.

                                                                      Перепечатка воспрещена
                                                     © Издательство стандартов, 1983
                                                                                                1
шарфы фото

Стр. 2 ГОСТ 12564.1— 83


   Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770—74, вместимостью
500 см3.
   Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмес­
тимостью 150 см3.
   Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, типа В.
   Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 6 М и разбавленная 1 :99.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :5.
   Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов со­
ляной кислоты и одного объема азотной кислоты.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 7 М раствор.
   Диметилглиокснм по ГОСТ 5828—77, насыщенный раствор.
   Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.
   Тиомочевина по ГОСТ 6344—75.

                          3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 смеси
кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см3. При выпаривании
раствора возможно частичное восстановление золота до металли­
ческого и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не
отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до
300 см3 с добавлением 1—2 см3 соляной кислоты для полного раст­
ворения солей палладия.
    Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт.
Для этого 50 см3 смеси кислот помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 500 см3 и проводят через все стадии анализа (пп. 4.1;
4.2; 4.3).
                               4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.   Г р а в и м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я со­
держания золота
   К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см3 7 М
раствора азотистокислого натрия.
   Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение
1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка.
При этом палладий и платина остаются в растворе в виде комп­
лексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в
осадок.
   После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через
фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной
пульпой, и промывают горячен водой до нейтральной реакции. Во-
2

ГОСТ 12564.1— 83 Стр. 3


ронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей
серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Остав­
шийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до ней­
тральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фар­
форовый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч
до полного озоления фильтра (температура не более 800°С).
   Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими кап­
лями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогре­
вают в течение 20—30 мин, переносят на фильтр, промывают горя­
чей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокалива­
ние повторяют до получения постоянной массы.
   4.2. Гр а в и м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я с о ­
держания п а ллад ия
   Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раст­
вора 250 см3 (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в
коническую колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 вод­
ного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см3 горячей
дистилированной воды, выдерживают при комнатной температуре
в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через
фильтр «красная лента».
   Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают
100 см3 соляной кислоты (1 :99), затем горячей водой до нейтраль­
ной реакции (температура воды не 'должна быть выше 85°С).
Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель,
подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфель­
ной печи при постепенном повышении температуры до 400СС.
   Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5—10 мин при
900—1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.
   4.3. Г р а в и м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я со­
держа ния платины
   Нитритный раствор после отделения палладия выпаривают до
сухих солей, приливают к нему небольшими порциями концентри­
рованную соляную кислоту до прекращения выделения окислов
азота и кипятят до изменения цвета в ярко-оранжевый, характер­
ный для хлоридов четырехвалентной платины.
   Раствор хлорида платины обрабатывают 5 г металлического
цинка и 100 см3 соляной кислоты при нагревании. Платина при
этом восстанавливается до металлической, раствор обесцвечивает­
ся. Платиновую чернь отфильтровывают через фильтр «белая
лента», промывают горячей водой, подкисленной соляной кисло­
той, просушивают и прокаливают при 900 °С.
   Прокаленную платиновую губку переносят из тигля в стакан
вместимостью 150 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот. Раствор
                                                                        3

Стр. 4 ГОСТ 12564.1— 83


  выпаривают примерно до 5 см3, разбавляют 10 см3 воды и добавля­
  ют 50 см3 концентрированной серной кислоты.
     Раствор выпаривают до выделения белых паров серного ангид­
  рида, охлаждают, разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют
  2—3 г тиомочевины в кристаллах и нагревают сернокислый раст­
  вор до 210°С.
     При этом окрашенные растворимые тиомочевинные комплекс­
  ные соединения платины разрушаются и выделяются осадки суль-
► фидного характера.
     Раствор с осадком охлаждают, разбавляют водой и фильтруют.
  Осадок хорошо промывают водой, высушивают в тарированном
  фарфоровом тигле, сжигают при хорошем доступе воздуха, прока­
  ливают и взвешивают.

                            5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю золота (палладия, платины) (X) в про­
  центах вычисляют по формуле
                               Х = !2 ^ м о о ,
                                     т<2

  где т — масса осадка золота (палладия, платины), г;
         — масса осадка контрольного опыта, г;
     т2— масса навески сплава, г.
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов наи­
  большего и наименьшего параллельных определений при довери­
  тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать при определе­
  нии золота и платины 0,25%, при определении палладия 0,30%.




  4