ГОСТ 12563.2-83

УДК 669.215*234:543.42:006.354                                    Группа В59

                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     С СР



                                     СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ                       ГОСТ
                                       Метод спектрального анализа
                                           Gold-palladium alloys.
                                                                                  12563.2-83
                                        Method of spectral analysis                    Взамен
                                                                                   ГОСТ 12563—67
                                                                                   в части разд; 3
                         ОК.П 17 5350


                         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
                         1983 г. № 1373 срок действия установлен
                                                                                        с 01.07.84
                                                                                       до 01.07.89~

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                             Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
                          деления содержания примесей платины, иридия, родия, железа и
                          свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле плати­
                          ны, иридия, родия от 0,01 до 0,20 % каждого, железа от 0,01 до
                          0,10 % и свинца от 0,001 до 0,016 %).
                              Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю
                          расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом
                          спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанав­
                          ливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 22864—77.

                                                 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

                                  Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
                                  Ослабитель трехступенчатый.




                              4
строительство под ключ

ГОСТ 12563.2—83 Стр. 2


   Генератор дуги переменного тока.
   Микрофотометр.
   Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых уг­
лей марки ОСЧ-7.
   Образцы стандартные предприятия.
   Станок настольный токарный для заточки электродов.
   Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15
условных единиц.
   Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 :1.

                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки
или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы
перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение
2 мин, промывают водой и сушат.
   В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром
6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублени­
ем в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стан­
дартного образца массой 0,15 г. В качестве верхних электродов
применяют угли, заточенные на усеченный конус с площадкой диа­
метром 1,5—2 мм.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при
ширине щели спектрографа 0,020—0,025 мм, экспозиции 60 с, силе
тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90 %) и
6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70 %). Рассто­
яние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспози­
ции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавли­
вается на 295 нм.
    Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке
фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого ана­
лизируемого и стандартного образца получают по три параллель­
ных спектрограммы.
    Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18—
20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают
в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фо-
тометрируют.
                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Длины волн аналитических линий приведены в таблице.
                                                                 5

Стр. 3 ГОСТ 12563.2—82



       О пределяемый     Д лина волны линии                   Д л и н а волны
                                                  Элемент
          элем ент          определяемого                    линии элемента
                                                 сравнения
                             эл ем ен та, нм                  ср ав н ен и я , нм


 Платина                      299.80             Золото           319,47
     »                        265,94             То же            268,87
 Иридий                       313,33               »              319,47
 Родий                        339,68                              319,47
 Железо                       259,84               »              259,00
    »                         259,94                              268,87
 Свинец                       280,20               »              268,87


   5. 2. Определение массовых долей элементов ведут по методу
«трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировоч­
ные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси
ординат откладывают значения разности почернений линий опреде­
ляемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения лога­
рифмов концентрации стандартных образцов.
   При помощи градуировочного графика по известным значениям
разности почернений находят содержание определяемого элемента
в анализируемой пробе.
   5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стан­
дартным отклонением S r, равным 0, 15.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
                          ( * тах — X т£п)< 3 • Sr • X ni
 где Ата* — наибольший результат параллельных измерений;
     Ят щ— наименьший результат параллельных измерений;
       S r — относительное стандартное отклонение, характеризую­
             щее сходимость измерений;
       Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллель­
             ных измерений (п = 3).




   6

Изменение Jfc 1 ГОСТ 12563.2—83 Сплавы   золото-палладиепые.   Метод спект­
рального анализа
Утверждено и введено в действие Постановленном   Государственного комитета
СС.СР по стандартам от 21.11.88 7* 3759
                                                     Д ата введении 01.07.89

   Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
   Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864 77 на ГОСТ 2 2864-83
                                                   (Продолжение см с. 70)