ГОСТ 12561.1-78

УДК 669.234.5 : 543.06 : 006.354                                       Группа В59

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      СО Ю З А        ССР



                                                                         ГОСТ
                                                                      12561. 1 - 7 8
                 СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ
                     Метод определения меди и серебра

                 Palladium-silver-copper alloys. Method of the
                     determination of copper and silver                      Взамен
                                                                         ГОСТ 12561— 67
                                                                       в части разд. 2, 3, 4



           Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
           от 24 марта 1978 г. М° 795 срок действия установлен
                                                                        с 01.07. 1979 г.
                                                                      до 01.07. 1984 г.

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


               Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический
           метод определения содержания меди (при массовой доле меди от
           3.5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержа­
           ния серебра (при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с при­
           менением блока автоматического титрования в палладиево-сереб-
           ряно-медных сплавах.
               Метод основан на титровании меди раствором трилона Б в при­
           сутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потен­
           циометрическим титрозанием серебра в аммиачной среде раство­
           ром йодистого калия до заданного значения разности потенциалов.
           В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титро­
           вании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электро­
           дом служит серебряная проволока.

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

               1.1. Общие требования к методу анализа-—по ГОСТ 22864—77.

                                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

              Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
              pH-метр лабораторный типа pH-340.
              Мешалка магнитная ММ-2.
              Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

           Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                                    ©Издательство стандартов, 1978


кардиган

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью
50 мл.
    Пинетки но ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 мл.
    Стаканы по ГОСТ 10394—74, вместимостью 150 мл.
    Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836—72.
    Медь марки М00 по ГОСТ 859—77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом:
0,5000 г меди растворяют в 20 мл азотной кислоты, разбавленной
1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, лерезодяг
в мерую колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и
перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,001 г меди.
    Мурексид, свежеприготовленный 0,3%-ный раствор; готовят
следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагрева­
нии в 10 мл воды.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Ацетатный буферный раствор с pH 6,0; готовят следующим об­
 разом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 мл воды,
добавляют 20 мл уксусной кислоты, доводят до 1 л водой и пере­
 мешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-М.Н^'.Н'-тетрауксусной кис­
 лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор;
 готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 мл
 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью
 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
             Установка титра 0,05 н. раствора трилона Б
    25 мл стандартного раствора меди помещают в коническую кол­
 бу вместимостью 250 мл, разбавляют 25 мл воды, нейтрализуют
 аммиаком до слабого запаха, вводят 10 мл ацетатного буферного
 раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раст­
 вором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолето­
 вый.
     Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл меди, вычис­
 ляют по формуле


где тп- масса меди, взятая на титрование, г;
    у — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
        ние, мл.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 0,06 н. раствор; готовят
следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 мл

ГОСТ 12561.1— 78 С т р ./J


воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 -мл, доливают до метки водой и переме­
шивают.
        Установка титра 0,06 н. раствора йодистого калия
   Навеску серебра массой 0,18—0,20 г, взвешенную с погреш­
ностью не "более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл,
растворяют три нагревании в 10 мл азотной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой
до 30—50 мл и нейтрализуют аммиаком. Раствор титруют, как
указано в п. 4.2.
   Титр -раствора йодистого иалия (Т\), выраженный в г/мл, вы­
числяют по формуле
                                  m



где m — масса серебра, г;
     у — объем раствора йодистого калия, израсходованный на
        титрование, мл.

                     3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
мостью 150 мл и растворяют при нагревании в 50 мл азотной кис­
лоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 мл, разбавляют
25 мл воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса
палладия и меди светло-зеленого цвета.
   Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избыт­
ка аммиака добавляют по каплям азотную кислоту, а в случае
избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.

                      4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. О-п р ед е л е н и е м е д и '
   В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 мл аце­
татного буферного раствора, 4—5 капель раствора мурексида и
титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета
раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содер­
жание серебра.
   4.2. О п р е д е л е н и е с е р е б р а
   Включают в сеть питания приборы pH-340, БАТ-12-ЛМ и
ММ-2.                                                          I
   После прогрева в течение 30 мин производят проверку и под­
стройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавли­
вают переключатель «Род работы» прибора pH-340 в положение

Стр. 4 ГОСТ 12561.1— 78


«+МВ», переключатель «Размах» на 1500 мВ, задатчик «Импульс­
ная подача» прибора БАТ-12-ЛМ на значение «0,2» и, вращая ось
потенциометра «Уст. нуля», добиваются положения, при котором
сигнальная лампочка «Титрование» загорится или начнет мигать.
После чего, вращая ось потенциометра «Уст. нуля» в обратном
направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лам­
почка «Титрование» полностью погаснет.
    Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: «Заданная
точка»— величину «7» и точно «0,3», что соответствует 750 мВ;
«Импульсная подача»— зону пропорциональности «2,0»; «Время
выдержки»— 10 с.
    Присоединяют электроды к прибору pH-340.
    Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме      ;
«Всп», индикаторный электрод (серебряная проволока) — к клемме    „
«Изм».
    В анализируемый раствор после определения меди опускаю г      -
перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором
на мешалку.
    Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, кото­
рая должна быть расположена близко к индикаторному электроду,
чтобы избежать перетитровывания раствора.
    Переключатель магнитной мешалки устанавливают -на деление
«2», а в конце титрования — на деление «4».
    Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый
раствор устанавливают стрелку прибора pH-340 на 1000 мВ (если
стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).
    Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и уста­
навливают кран в положение, при котором раствор из бюретки
будет вытекать.
    Устанавливают переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-          i
ЛМ в положение «Титрование вниз», при этом загорается сиг­
нальная лампочка «Титрование» и начинается подача 0,06 н. раст­
вора йодистого калия в стакан.
    После окончания титрования загорается сигнальная лампочка
«Конец титрования» и прекращается подача 0,06 н. раствора йо­
дистого калия.
   Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на
нулевое деление, переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-
ЛМ в положение «Ручное». Далее вынимают электроды из раство­
ра, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмы­
вают их водой.
   Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора
перемешивающий стержень и обмывают его водой.