ГОСТ 12560.2-78

УДК 669.234.5'22'25 : 543.42 : 006.354                                   Группа В59

                   Г О С У Д А Р*С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р




                                                                                  ГОСТ
                                                                               12560.2 - 7 8
                     СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ
                                 Метод спектрального анализа

                     Pailadium-silvercobalt. Method of spectral analysis
                                                                                     Взамен
                                                                                 ГОСТ 12560— 67
                                                                                 в части разд. 4



                   Постанегленкем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                   от 24 марта 1978 г. № 794 срок действия установлен
                                                                                с 01.07. 1979 г.
                                                                               до 01.07. 1984 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
                   деления содержания платины, иридия, родия, железа, золота,
                   висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия,
                   железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до
                   0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
                      Метод основан на переведении материала пробы в глобулу
                   (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в ду­
                   говом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с кон­
                   центрацией примеси устанавливают градуировкой при помощи
                   системы контрольных образцов.

                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         М . Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.
                                         2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                      Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой
                   600 или 1200 штр. мм.
                      Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2.
                      Микрофотометр типа МФ-3.
                      Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
                      Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 диамет­
                   ром 6 мм.
                      Станок для заточки угольных электродов.

                   Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                     6
вязаные скатерти

ГОСТ 12560.2— 78 Стр. 2


   Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью
10—15 единиц.
   Контрольные образцы.
   Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ
10691.1—73.
   Соляная кислота по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


   3.1.   Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят
в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 2 мин, промывают
водой и сушат.
   От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,2 г.
. Б качестве электродов применяют спектральные угли диамет­
ром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым
углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом
служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус с пло­
щадкой 1—2 мм.*

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АН А Л И ЗА


   4.1.   Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм
на фотопластинку типа II через трехступекчатый ослабитель с
примерной пропускаемостыо ступеней 100, 40 и 10%, при экспози­
ции 60 с и силе тока 8 А.
   Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор
с диафрагмой на средней линзе высоток 5 мм. Корректировку
межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение
всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы.
   Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют
спектры контрольных образцов анализируемой марки сплава. Для
каждой пробы и контрольного образца получают 2—3 параллель­
ных спектрограммы.
   Проявление и фиксирование фотопластинок — по ГОСТ
10691.0—73.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


  5.1.    Длины волн аналитических спектральных линий приведе­
ны в табл. 1.
                                                                      7

Стр. 3 ГОСТ 12560.2— 78


                                                                           Таблица 1
                                Д ли н а волны
                               определяемого         Д лина волны   элем ента сравнения,
  О пределяем ы й элем ент        элем ента,                          нм
                                     НМ




 Платина                         299,80             Фон в длинноволновую сторону
 Родий                           332,31             То же
 Иридий                          313,33             Фон в коротковолновую сторону
 Золото                          312,28             Фон в длинноволновую сторону
 Свинец                          283,31             То же
 Висмут                          306,77               »
 Железо                          283,24             Кобальт—283,39


   Концентрации примесей определяют методом трех эталонов
с объективным фотометрированием. Строят градуировочные гра­
фики для каждого определяемого элемента. По оси ординат от­
кладывают значения разности почернений линии примеси и фона,
а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации контроль­
ных образцов.
   При помощи градуировочного графика по известным значе­
ниям разности почернений находят концентрации примесей в ана­
лизируемой пробе.
   5.2.   Относительные допускаемые расхождения между резуль­
татами параллельных определений при доверительной вероятно­
сти Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                           Таблица 2
                                                 О тносительны е допускаемые расхож дения.
         И нтервал концентраций. %
                                                                     X



           От 0,001 до 0,03                                          15
           Св. 0,03  . 0,20                                          10




  8

Изменение jtt 1 ГОСТ 12560.2—78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые.
                   Метод спектрального анализа
                   Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
                   СССР по стандартам от 24.11.88 JV* 3814
                                                                       Дата введения 01.07.89
                       Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
                       По всему тексту стандарта заменить слова: «концентрация» на «массовая
                   доля», «контрольные* на «стандартные».
                       Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
                       Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата ана­
                   лиза должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхож­
                   дения».
                       Раздел 2. Второй—пятый абзацы изложить в новой редакции: «Генератор
                   дуги переменного тока типа ИВС-28.
                       Нерегистрирующий микрофотометр.
                       Весы аналитические.              *-
                       Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7—3 диамет­
                   ром 6 мм»;
                       восьмой абзац. Заменить слова: «контрольные образцы» «на стандартные об­
                   разцы предприятия»;
                       девятый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73»;
                        раздел 2 дополнить абзацем (после второго): «Трехступенчатый ослабитель».
                        Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение: 0,2 на 0.1—0,2;
                       третий абзац после слов «заточенный на» дополнить словами: «полусферу
                   или»; заменить значение: 1—2 на 1,5—2.
                                                    (Продолжение изменения к ГОСТ 12560.2 78)
                                                                                          —


                      Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «с примерной пропускаемостью
                  ступеней 100. 40 и 10 %»; заменить значение: 60 на 40—60; заменить ссылку;
                  ГОСТ 10691.0—73 на ГОСТ 10691.0—84.
                                                  (ИУС № 2 1989 г.)




ГОСТ 12560.2-78