ГОСТ 12560.1-78

•УДК 669:234.5'22'25 : 543.06 : 006.354                                   Группа В59
                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н         Ы И     С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР




                                СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ                        ГОСТ
                                        Метод определения кобальта и серебра              12560.1 - 7 8
                                Palladium-silver-cobalt. Method of the determination
                                                 of cobalt and silver                            Взамен
                                                                                             ГОСТ 12560—67
                                                                                           в части разд. 2 и 3


                            Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                            •от 24 марта 1978 г. № 794 срок действия установлен
                                                                                        с 01.07. 1979 г.
                                                                                       до 01.07. 1984 г.
                                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                               Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический
                            метод определения _ содержания кобальта (при массовой доле
                            кобальта от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод определе­
                            ния содержания серебра (при массовой доле серебра от 34,4 до
                            оо,Ь/о) с применением блока автоматического титрования в пал­
                            ладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
                               Метод основан на титровании кобальта раствором трилона Б
                            в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим
                            потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде
                            раствором йодистого калия до заданного значения разности
                            потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометри­
                            ческом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индика­
                            торным электродом служит серебряная проволока.

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.

                                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                 Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
                                 pH-метр лабораторный типа pH-340.
                                 Мешалка магнитная ММ-2.
                                 Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

                            Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                                                        ©Издательство стандартов, 1978
обязательная сертификация   2     З а к . 579

,1Стр. 2 ГОСТ 12560.1—78


    Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью
50 мл.
    Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 мл.
    Стаканы по ГОСТ 10394—72, вместимостью 150 мл.
    Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836—72.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.
    Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78.
    Стандартный раствор кобальта; готовят следующим образом:
0,5000 г кобальта растворяют при нагревании в 20 мл азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота,,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,001 г кобальта.
   Мурехсид, свежеприготовленный 0,3%-ный раствор; готовят
следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагрева­
нии в 10 мл воды.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78. 20%-иый раствор.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. 20%-ный раствор.
   Лммоннйно-ацетатный буферный раствор; готовят следующим
образом: пять объемов 20%-кого раствора уксуснокислого аммо­
ния нейтрализуют аммиаком по лакмусу до рН7, смешивают с
одним объемом 20%-ного раствора уксуснокислого натрия и на
каждые 100 мл этой смеси, прибавляют 3 мл раствора аммиака.
   Соль дннатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. рас­
твор; готовят следующим образом: 9,3 г трнлона Б растворяют в
500 мл е с д ы при нагревании, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
             Установка титра 0,05 н. раствора трилона Б
    25 мл стандартного раствора кобальта помещают в коничес­
кую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют 25 мл воды, нейтра­
лизуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 мл аммонийно-
ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида
и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода оранжевого
цвета раствора в малиновый.
   Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл кобальта,,
вычисляют по формуле




 где т — масса кобальта, взятая на титрование, г;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
        ние, мл.
  2

ГОСТ 12560.1—78 Стр. 3


    Натрии углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 0,06 н. раствор; готовят
следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 мл
воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и переме­
шивают.
         Установка титра 0,06 н. раствора йодистого калия
    Навеску серебра массой 0,18—0,20 г, взвешенную с погреш­
ностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью
 150 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, раз­
бавляют водой до 30—50 мл и нейтрализуют аммиаком до слабого
запаха. Раствор титруют, как указано в разд. 4.
    Титр раствора йодистого калия (Г!), выраженный в г/мл
серебра, вычисляют по формуле




где гп — масса серебра, г;
     V — объем раствора йодистого   калия,   израсходованный на
        титрование, мл.

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
мостью 150 мл и растворяют при нагревании в 50 мл азотной кис­
лоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 мл, разбавляют
25 мл воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса
палладия и кобальта. Раствор должен иметь слабый запах аммиа­
ка, в случае избытка аммиака прибавляют по каплям азотную
кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по кап­
лям аммиак.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. О п р е д е л е н и е к о б а л ь т а
   В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 мл ам­
монийно-ацетатного буферного раствора, 4—5 капель раствора
мурекснда и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода
оранжевого цвета раствора в малиновый, после чего в растворе
определяют содержание серебра.
   4.2. О п р е д е л е н и е с е р е б р а
   Включают в сеть питания приборы pH-340, БАТ-12-ЛМ и
ММ-2. После нагрева в течение 30 мин производят проверку и
 2*                                                            3

Стр. 4 ГОСТ 12560.1—78


 подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего уста­
 навливают переключатель «Род работы» прибора pH-340 в поло­
 жение « + МВ», переключатель «Размах» на 1500 мВ, задатчик
 «Импульсная подача» прибора БАТ-12-ЛМ на значение «0,2» и,,
 вращая ось потенциометра «Уст. нуля», добиваются положения,,
 при котором сигнальная лампочка «Титрование» загорится или;
 начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра «Уст. нуля»
 в обратном направлении, добиваются положения, при котором
 сигнальная лампочка «Титрование» полностью погаснет.
    Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: «Задан­
ная точка»—величину «7» и точно «0,3», что соответствует 750 мВ,
«Импульсная подача»—зону пропорциональности «2,0», «Время-
выдержки»—10 с.
    Присоединяют электроды к прибору pH-340. Электрод сравне­
ния^ (хлорталлиевый) присоединяют в клемме «ВСП», индикатор­
 ным электрод (серебряная проволока) — к клемме «Изм».
    В анализируемый раствор после определения кобальта опус­
кают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с рас­
твором на мешалку.
    Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, кото­
рая должна быть расположена близко к индикаторному элек­
троду, чтобы избежать перетитровывания раствора.
    Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление
«2», а в конце титрования — на деление «4».
    Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый
раствор устанавливают стрелку прибора pH-340 на 1000 мВ "(если*
стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).
    Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и уста­
навливают краник в положение, при котором раствор из бюретки
будет вытекать.
    Устанавливают     переключатель    «Виды работ»     прибора-
БАТ-12-ЛМ в положение «Титрование вниз», при этом загорается
сигнальная лампочка «Титрование» и начинается подача 0,06 н~
раствора йодистого калия в стакан.
    После окончания титрования загорается сигнальная лампочка
«Конец титрования» и прекращается подача 0,06 н. раствора йоди-*
стого калия.
   Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на ну­
левое деление, переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ
в положение «Ручное». Далее вынимают электроды из раствора,
подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают
их водой.
   Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора
перемешивающий стержень и обмывают его водой,
 4