ГОСТ 12559.1-82

ГОСТ 12559.1-82, ГОСТ 12559.2-82


    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                          С Т А Н Д А Р Т Ы




                            СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
                                    М ЕТОДЫ АНАЛИЗА



                                       Издание официальное
    Б З 8 —98




                                  И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва
обязательная сертификация

УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354                                                     Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


             СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
                    Метод определения иридия                              ГОСТ
                                                                      12559. 1 -8 2
                      Platinum-iridium alloys.
               Method for the determination o f iridium


ОКСТУ 1709

                                                                           Дета введения 01.01.84


      Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения иридия с приме­
нением блока автоматического титрования в платино-иридиевых сплавах (при массовой доле иридия
от 4,0 до 32,0 %).
      Метод основан на титровании иридия раствором гидрохинона в солянокислой среде до
поданного значения разности потенциалов. Электродную пару образуют платиновый индикаторный
электрод и хлорсеребряный электрод сравнения.


                                       1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864 со следующим дополнением:
числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
нормируемый показатель марочного состава.
     (Измененная редакция, Изм. Хя 1).


                            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     pH-метр лабораторный.
     Блок автоматического титрования лабораторный.
     Мешалка магнитная.
     Электрод платиновый лабораторный ЭПЛ-02.
     Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 25 см}.
    Тигли фарфоровые N? 4 по ГОСТ 9147.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 : 3.
     Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3 %.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,1 моль/дм5, раствор: 5,8 г соли растворяют в 50 см3 воды,
доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
     Иридий марки 99,9 по ГОСТ 13099.
     Стандартный раствор иридня: готовят методом электролитического растворения иридия, как
Издание* официальное                                                      Перепечатка восарешгва

       *                                                       © Издательство стандартов. 1982
                                                          © И ПК Издательство стандартов, 1999
                                                                  Переиздание с Изменениями

ГОСТ 12559.1—82 С. 2

указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит - 0,7 - 0,8 г иридия б I ч. Раствор утаривчюг до 150 см1,
охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3.
     Массу иридия (Л), г/см3, вычисляют по формуле
                                                m,-m,-m3
                                            л ----- 500

     где т , — масса пластин до растворения, г;
         тг — масса пластин после растворения, г,
         тг — масса нерастворимого остатка, г.
     Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм3 раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20
см3 воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см ,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
     Установка титра 0,005 молъ/дм3 раствора гидрохинона:
     5 см3 стандартного раствор;! иридия помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
10 см3 соляной кислоты (1 : 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной
бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см3 воды и титруют
раствором гидрохинона, как указано в раза. 4.
     Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле



     где т — масса иридия, соответствую шля аликвотной части стандартного раствора, г,
         V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на пгтрованис, см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. М е т о д х и м и ч е с к о г о р а с т в о р е н и я с п л а в а ( п р и м а с с о в о й д о л е
и р и д и я д о 15%)
      Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор
упаривают до 5 см3 и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см3 соляной
кислоты (1:1).
      3 .2 .      М е т о д э л е к т р о л и т и ч е с к о г о р а с т в о р е н и я (при м а с с о в о й доле
и р и д и я о т 15 д о 32%)
      Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и
толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют
в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1 : 1) и растворяют электролитическим
методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в
раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.
      Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После
растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают.
Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава.
Раствор сплава упаривают до 50 см3, охлаждают и фильтруют. Нерзстворснный остаток прокаливают
в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нс растворе иного
остатка вычитают из массы растворившегося сплава.

                                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.
     Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см3, которые помещают в стаканы
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3соляной кислоты (1: 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор
нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают,
приливают 20 см3 раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором
гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500
мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.

С. 3 ГОСТ 12559.1—82

                               5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. Массовую долю иридия (X) в процентах вычисляют по формуле

                                        „ У- Т 100
                                        Л ----------- —
                                                m

     где V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3;
          Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см3,
         пг — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d —
показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,20 %, при
массовой доле иридия до 10 % и 0,30 % — при массовой доле иридия свыше 10 %.
     Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных
лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 % при массовой
доле иридия до 10 % и 0,45 % при массовой доле иридия свыше 10 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли иридия проводт-ся
воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу
анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
     Результаты анализа проб сч 1ггаются правильными, если абсолютная разность максимального
и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси нс превышает 0,15 % при
массовой доле иридия от 4,5 до 10,0 % и 0,28 % при массовой доле иридия свыше 10,0 %.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).