ГОСТ 12558.1-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е   С Т А Н Д А Р Т Ы
                                       С О Ю З А     ССР




                       С ПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ
                                       МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                           ГОСТ 12558.1-78, ГОСТ 12558.2-78

                                      Издание официальное




                                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
                                       СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
                                              Москва

оценка строительства

РАЗРАБОТАНЫ Свердловским            заводом      по обработке цветных
металлов
  Гл. инженер А. А. Куранов
  Руководители работы: Г. С. Хаяк, В. Т. Лсвиан, В. Д. Пономарева
  Исполнитель Р. М. Богданова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
   Член Коллегии А. П. Снурников
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­
тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
   Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
24 марта 1978 г. № 793

УДК 669.234.5 22 : 543.06 : 006.354                                   Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР



          СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ                          ГОСТ
               Метод определения серебра                   12558.1 - 7 8
  Palladium-silver alloys. Method of the determination
                         of silver                               Взамен
                                                             ГОСТ 12558—67
                                                             в части разд. 2


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 24 марта 1978 г. № 793 срок действия установлен
                                                            с 01.07. 1979 г.
                                                           до 01.07. 1984 г.
                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
тод определения содержания серебра (при массовой доле сереб­
ра от 15 до 85,0%) с применением блока автоматического титро­
вания .в палладиево-серебряных сплавах.
   Метод основан на .потенциометрическом титровании иона се­
ребра в аммиачной среде раствором йодистого калия до задан­
ного значения разности потенциалов. В качестве электрода срав­
нения применяют хл орта ллиевы й электрод. Индикаторным элект­
родом служит серебряная проволока.
                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие            требования      к    методу      анализа — по ГОСТ
22864—77.
                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74-
   Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394—72.
   Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью
50 мл.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.
   Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836—72.
   pH-метр лабораторный типа pH-340.
Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                         ©Издательство стандартов, 1978
                                                                               3

Стр. 2 ГОСТ 12558.1—78


   Мешалка магнитная ММ-2.
   Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 0,06 н. раствор; готовят
следующим образом; 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 мл
воды, прибавляют 1,06 г безводного углекислого натрия по
ГОСТ 83—63, доводят объем до 1 л водой .и перемешивают.
         Установка титра 0,06 н. раствора йодистого калия
   Навеску серебра массой 0,18—0,20 г, взвешенную с погрешно­
стью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью
150 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1: 1, нагревают до удаления окислов азота, разбавля­
ют водой до 30—50 мл, нейтрализуют аммиаком до слабого за­
паха и охлаждают. Раствор титруют, как указано © разд- 4.
   Титр |раствора йодистого калия (Т), выраженный в г/мл се­
ребра, вычисляют по формуле

                                     V   ’



где m — масса серебра, г;
    V — объем раство,ра йодистого калия,           израсходованный на
        титрование, мл.

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1.      Химический метод р а с т в о р е н и я с п л а в о в с
м а с с о в о й д о л е й п а л л а д и я не б о л е е 60%
    Проба должна быть в виде ленты или стружки.
    Навеску сплава (см. таблицу) помещают .в колбу вместимо­
стью 250 мл и растворяют в 50 мл азотной кислоты, разбавлен-
                             После растворения раствор выпаривают
М ассовая доля   М асса
                          до 10 мл, разбавляют 25 мл воды, нейтра­
 палладия. %    сплава, г лизуют аммиаком до образования бесцвет­
                          ного комплекса палладия и охлаждают.
О т 15 Д О 45     0 ,2 5
                             3.2.   Электролитический          метод
С в . 4 5 . 60     0 .5   растворения сплавов            с массо­
  . 60             1 ,0   вой д о л е й п а л л а д и я не б о л е е
                          60%
       Проба должна быть в виде двух пластин длиной 100 мл, ши­
риной 35 мл, толщиной 0,2—0,3 мм.
       Для удаления загрязнений пластины протирают фильтроваль­
ной бумагой, смоченной спиртом. При наличии на поверхности
пластин цветов побежалости пластины восстанавливают водоро­
дом-
  4