Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12556.2-82
Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа
Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.231.5'235 : 543.06 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ГОСТ-
12556 .2 - 8 2
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа
Alloys platinum-rhodium. Взамен
Methods of spectral analysis ГОСТ 12556— 67
в части разд. 3
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября
1982 г. № 3865 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального оп
ределения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра,
железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка,
олова и магния в платино-родиевых сплавах.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22864 77
— .
2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В О БРАЗЦ АХ
ПРОИЗВОЛЬНОЙ Ф О РМ Ы И М АЛ О Й М А С С Ы (ПРИ М А С С О ВО Й ДОЛЕ
ЗОЛОТА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА. ОЛОВА,
НИКЕЛЯ от 0,005 до 0,05%, РУТЕНИЯ, Ж ЕЛЕЗА от 0,01 до 0,08%, ПАЛЛАДИЯ
от 0,005 до 0.10%, ИРИДИЯ от 0,02 до 0.08%, МАГНИЯ от 0,003 до 0,03%
СЕРЕБРА, МЕДИ от 0,001 до 0,02%)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
.Метод основан на переведении навески сплава в глобулу
(жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуго
вом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь
интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси уста
навливают по градуировочным графикам.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
повышение энергетической эффективности2
Страница 2
/
Стр. 2 ГОСТ 12556.2— 82
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги постоянного тока.
ГеАсратор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы (электрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых уг
лей марок ОСЧ-7 или С-2.
Весы аналитические.
Секундомер.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью
10—15 условных единиц.
Станок для заточки угольных электродов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
2.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, про
волоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных
загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение
3 мин, промывают водой и сушат.
2.4. П ро в е д е н и е а н а л и з а
2.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дис
персии при ширине шели 0,02 мм и освещении ее через трехлин
зовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора вы
сотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непре
рывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы.
В качестве электродов применяют спектральные угли диамет
ром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллимет
ровым углублением в торце электрода. В углубление помещают
навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г.
Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полу
сферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Спектры фотографируют с экспозицией 60 с через трехступен
чатый ослабитель на фотопластинку типа II.
Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой
8 А. Образец включают анодом. Вхместе с анализируемыми образ
цами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандарт
ных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стан
дартного образца получают по две параллельных спектрограммы,
для каждого анализируемого образца — по три.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температу
ре проявителя 20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают
в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают
и фотометрируют.3
Страница 3
ГОСТ 12556.2— 82 Стр. 3
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приве
дены в табл. 1.
Таблица 1
Длина волны Длина волны Определяемый
Определяемый линии при Линия сравнения линии сравне интервал
элемент меси. нм ния. Н>1 концентрации. %
Палладий 325,87 Платина 326,84 0,005-0,10
324,27 Платина 324,02 0,0] - 0 ,2 0
Иридий 322,07 Платина 326,84 0,02 —0,08
284,97 Родий 285,61 0,01 —0,20
о1 о1
Платина 326,83
оС О СоО
Рутений 349.89
0о
оо
343,67 Платина 326,80
Золото 312,27 Платина 307,95 0,005-0,05
267,59 Платина 267,45 0,01 —0,20
Серебро 338,28 Платина 326,84 0,001-0,02
Железо 259,93 Платина 259,60 0,01 - 0 ,0 8
253,58 Родий 258,72 0,01 —0.20
Медь 327,30 Платина 326,84 0,001-0,02
Цинк 334,50 Платина 326.84 0,005-0,05
Алюминий 309,27 Платина 307.95 0,005-0,05
308,21 Платина 307.95 0,005-0,05
Никель 303,79 Платина 307,95 0,005-0,05
Кремний 288,15 Платина 285,31 0,005—0,05
Олово 283,99 Платина 285,31 0,005—0,05
Сурьма 287,79 Платина 285,31 0,005-0,05
259,81 Платина 259,60 0,005-0,05
Свинец 280.20 Платина 285,31 0,005-0.05
Магний 277,67 Родий „ 276,77 j 0,005-0,02
2.5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу
«трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировоч
ные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси
ординат откладывают значения разности почернений линии при
меси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логариф
мов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значе
ниям разности почернений находят содержание определяемого
элемента в анализируемой пробе.4
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 12556.2— 82
2.5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стан
дартным отклонением S, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля примесей, % Значения стандартного отклонения,
■У. %
От 0,001 до 0,01 0,30
Св. 0,01 . 0,05 0,15
„ 0,05 . 0,20 0,10
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех
параллельных измерений при выполнении условия:
(х шах
X miu)<3SXnt
где Хщах — наибольший результат параллельных измерений:
Xm(n — наименьший результат параллельных измерений;
5 — относительное стандартное отклонение, характери
зующее сходимость измерений;
Х и — среднее арифметическое, вычисленное из п парал
лельных измерений ( п —3).
3. с п е к т р а л ь н ы й м е т о д о п р е д е л е н и я п р и м е с е й в о б р а з ц а х ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ МОНОЛИТНЫХ КУСКОВ |ПРИ м а с с о в о й д о л е
ЗОЛОТА, ПАЛЛАДИЯ, ИРИДИЯ И Ж ЕЛЕЗА от 0,01 до 0,20%)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги пере
менного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь
интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при
помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов
применяют монолитный кусок.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.2.
3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде куска произ
вольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером
300—400 мм2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы
кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают
водой и сушат.
3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе средней дис
персии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке
1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света — дуговой раз
ряд переменного тока силой 5 А.
Куски анализируемых и стандартных образцов служат ниж
ними электродами. В качестве верхних электродов применяютПоказаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.