Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12556.1-82
Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия
Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.231.5 235 : 543.06 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ ГОСТ
Метод определения родия 12556.1-82
Взамен
Alloys platinum-rhodium.
Method tor the determination of rhodium ГОСТ 12556—67
в части раэд. 2
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября
1982 г. № 3865 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический
метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при мас
совой доле родия от 4,5 до 40,5%).
Метод основан на измерении светопоглошеиия комплексного
хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстано
вителя — солянокислого гидроксиламина.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
I.I. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.
Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487—75.
Тигли фарфоровые Кя 4 по ГОСТ 9147—73.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.
Гидрокснламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 10%-ный рас-
твор.
Платина по ГОСТ 13498—79 марки Пл 99,93.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• ★
©Издательство стандартов, 1982
2 Зак. 1163
красивые воротники2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 12556.1—82
Никель по ГОСТ 9722—79.
Родий по ГОСТ 13098—67 марки Рд 99,9.
Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной
100 мм, шириной 30—40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закреп
ляют в-зажимы установки для электролитического растворения и
погружают в соляную кислоту (1 : 1).
Растворение ведут переменным током при напряжении
12—15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохране
ния первоначального объема (300 см3) в стакан периодически
добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения
ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просу
шивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаж
дают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли
вают до метки водой и перемешивают.
Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле,
восстанавливают в токе водорода и взвешивают.
Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора,
вычисляют по формуле
( п — т j~ ~ /Л о
“ 500 '
где т — масса пластин до растворения, г;
гп\ — масса пластин после растворения, г;
ш2 — масса нерастворимого остатка, г.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Ме т о д х и м и ч е с к о г о растворения сплава
( при м а с с о в о й д о л е р о д и я до 15,0%)
Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в
100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до ~ 5 см3 и переводят
в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кис
лоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемеши
вают.
3.2. Ме т о д п е р е в е д е н и я с п л а в а в р а с т в о р с п л а в
л е н и е м с н и к е л е м ( при м а с с о в о й д о л е р о д и я
с в ы ш е 15,0%)
Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в
магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукцион
ной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей
закалкой в воде.
Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей
водой, растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот и далее
проводят анализ по п. 3.1.3
Страница 3
J
ГОСТ 12556.1—82 Стр. 3
3.3. Приготовление стандартного раствора
сплава
Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в
50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество
стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см.
табл. 1), упаривают до ~ 5 см3 и далее проводят анализ по п. 3.1.
Таблица 1
М асса навески, г
М ассовая доля
родия никеля
сплава платины родия
в' с п л а в е . %
5,0 2,5 2,3750 0,1250 .
7,0 2,5 2,3250 0,1750 —
10,0 2,5 2,2500 0.2500 —
20.0 1,0 0,8000 0,2000 0,5
30,0 1,0 0.7000 0,3000 1.0
40,0 1.0 0,6000 0,4000 2,0
3.4. П р и г от о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я
3.4.1. Д ля сплавов с массовой долей родия до 15,0%
Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси
кислот, упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1
и 4.1.
3.4.2. Д ля сплавов с массовой долей родия свыше 15%
Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в
50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество
стандартного раствора родия, соответствующее массе родия
(табл. 2), упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1
и 4.1.
- Таблица 2
М ассовая доля родия в сплаве, % М асса родпя в растворе сравнения, г
20,0 0,100
30,0 0.200
40,0 0,300
. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные
части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава,
нагревают до 60—70°С и приливают 3 см3 раствора гидроксила-
мина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч,
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до
2*4
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 12556.1—82
»
метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч изме
ряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм
в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до
15% служит раствор платины, проведенный через все стадии ана
лиза (см. п. 3.4.1).
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия
свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведен
ный через все стадии анализа'(см. п. 3.4.2).
Таблица 3
М ассовая доля родня А ликвотная часть М ассовая доля родия А ликвотная часть
в сплаве, % раствора, см3 в сплаве, % раствора, си 3
От 4, 5 Д О 5,0 25 Св.15,0 д о 20,0 20
Св. 5,0 . 10,0 20 . 20,0 . 30,0 15
. 10,0 . 15,0 15 ■ , 30,0 . 40,5 10
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по фор
мулам:
при массовой доле родия до 15%.
^ __ Рх-т-100 а
Z )CT • т .\
при массовой доле родия свыше 15%
* = +
и ст
где D* — оптическая плотность анализируемого раствора;
£)сх — оптическая плотность стандартного раствора;
т — масса родия в стандартном растворе, г;
mi — масса сплава, соответствующая аликвотной части рас
твора, г;
ДС — разность между массой родия в стандартном растворе
и растворе сравнения, г;
Ci —массовая доля родия в растворе сравнения, %.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений при доверительной вероятности 0,95 не дол
жны превышать значений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
А бсолю тные допускаем ы е
М ассовая доля родия, % р а с х о ж д е н и я . «Ь
От 4,5 ДО 10,0 0,20
Св.10,0 . 25,0 0,25
, 25,0 „ 40,5 0,30Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.