ГОСТ 12555.1-83

ГОСТ 12555.1-83,
                                                                  ГОСТ 12555.2-83

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                             С Т А Н Д А Р Т Ы




                         СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
                                 М ЕТОДЫ АНАЛИЗА



                                     И здание официальное




  3
  во
  2
                                И П К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва

сертификаты на профиль

УДК 669.22*231: 546.57.06: 006.354                                                       Груш а В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т



                 СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

                         Метод определения серебра                               ГОСТ
                              Silver-platinum alloys.                          12555. 1 -8 3
                      Method for the determination of silver


ОКСТУ 1709

                                                                               Дата введения 01.07.84



     Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при
массовой доле от 30,0 до 97,0 %) в серебряно-платиновых сатанах.
     Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого на­
трия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрова­
ния. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения
применяют хлорссрсбриный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

                                         1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
     1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и допускаемые расхождения.
     (Введен дополнительно, Изм. Хг 1).

                             2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104.
      рН-мстр милливольтметр лабораторный типа pH-121.
      Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.
      Электрод индикаторный — проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836.
      Электрод сравнения АВЛ-1МЗ.
      Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.
      Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3.
      Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3.
      Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1 .
      Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм’; готовят из фиксанала
0,1 г • экв/дм3 или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см3.
      Определение массовой концентрации раствора концентрации 0.1 моль/дм3 хлористого натрия
по серебру:
      навеску серебра массой 0,40 — 0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погреш­
ностью не более 0,0001 г, помешают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют при нагревании
в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистил­
лированной водой примерно до 50 см3. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концент­
рации 0,1 моль/дм3 натрия хлористого, как указано в разд. 4.
Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена

          *                                                        © Издательство стандартов, 1983
                                                               © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                      Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12555.1-83

    Массовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (7), выраженную в г/см3,
вычисляют по формуле



где т — масса павески серебра, г;
    V — объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см3.
      Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок
годности раствора хлористого натрия 2 — 3 мсс.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют при
нагревании в 10 см5 азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор
нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см3.

                                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Включают в сеть питания приборы pH-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин
устанавливают переключатели приборов в положения:

                        pH-121                                                        БАТ-15
 «Размах»...........                               «Заданная точка».......




                                                                                                    1
                                                                                               U)
                                                                                                    0
                                 до плюс 14        «Выдержка».................             ... 10
  а




                                                    «Зона*.........................
      |




                                                                                           ... 1
      Е
*




                *




                                                   «Вверх — вниз*..........

     Нс озфильтровьшая осадок платины в анализируемый раствор погружают перемешивающий
стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индика­
торному электроду, во избежание перетггтровывания раствора.
     Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов
были бы погружены в раствор.
     Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке
автоматического титрования клавиш “ Пуск” и “Вкл”. Начало процесса титрования сопровождается
загоранием сигнальной лампочки “ Процесс” . Титрование ведут до заданной точки 3,0 — 3,4, кото­
рую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого
раствором концеггтрации 0,1 моль/дм3 натрия хлористого. По окончании титрования загорается
сигнальная лампочка “Конец” и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого
натрия. Поело этого отжимают клавиши “ Пуск” и “ Вкл”, выключают магнитную мешалку, выни­
мают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой.
Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см3).
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

          5.1. Массовую долю серебра (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                              у P-7’ 100

где т — масса навески анализируемого сплава, г;
     V— объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см3;
     Г — титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см3.
      5.2.      Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений п
доверительной вероятности Р = 0,95 нс должна превышать абсолютного значения допускаемого
расхождения D = 0,25 %.
      Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях,
нс должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения D = 0,35 %.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

ГОСТ 12555.1-83 С. 3

     5.3.      Контроль точности результатов определений массовой доли серебра проводится воспрои
ведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анали­
зируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
     Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и на­
именьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20 %.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).




                                              ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

             РАЗРАБОТЧИКИ
                  А.А.Курянов, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, И.Г.Сажива, Т.И. Беляева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
   стандартам от 25.03.83 N? 1371

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд. 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   Обозначение Н1Д, на который дана ссылка                     Номер и
        ГОСТ 1770- 74                                                Разд. 2
        ГОСТ 4217 77                                                 Разд. 2
        ГОСТ 4233—77                                                 Разд. 2
        ГОСТ 4461-77                                                 Разд. 2
        ГОСТ 6836- 80                                                Разд. 2
        ГОСТ 22564 -S3                                               1.)
        ГОСТ 24104—88                                                Разд. 2
        ГОСТ 25336-82                                                Разд. 2
        ГОСТ 29251-91                                                Разя. 2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
   тизации, метрологии и сертификации (МУС 5-6 —93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)




ГОСТ 12555.1-83