Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12553.1-77
Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия
Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.231.5 .234 : 546.98.t6 : 006.354 Групп* В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
ГОСТ
Метод определения палладия 12553. 1 - 7 7
Platinum-palladium alloys.
Method for the determination of palladium Взамен ГОСТ 12553— 67
в части раэд. 2
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен
с 01.01.1979 г.
до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод
определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до
40%).
Метод основан на связывании палладия в комплексное соеди
нение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксус-
ной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трнлона
Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым
оранжевым.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72.
Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770—74.
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 мл по ГОСТ 20292—74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67. .
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и
трех объемов соляной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© И зд ате л ьств о стандартов, 1978
3
украшения из кружева2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 12553.1— 77
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 50%-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,15 н. раствор;
готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагрева
нии в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—69, 0,1 н. раствор; гото
вят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и
доводят объем до 1 л водой.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раст
вор.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462—68, стандартный
раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия раство
ряют при нагревании в 30 мл смеси кислот, переводят в мерную
колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и переме
шивают.
1 мл раствора содержит 0,01 г палладия.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛ И ЗУ
Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г
помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл, раство
ряют при нагревании в 100 мл смеси кислот и выпаривают до
50 мл.
4. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА
4.1. . Ус т а н о в к а с о о т н о ш е н и я три л о н а Б с у к с у с
нокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона
Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прилива
ют 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия,
10 капель 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оран
жевого и титруют 0,1 и. раствором уксуснокислого цинка до изме
нения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно про
водят три определения.
Соотношение (К) вычисляют по формуле
где v количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
Vi—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.
4.2. О п р е д е л е н и е т и т р а 0,15 н. р а с т в о р а т р и л о н а Б
попалладию
20 мл стандартного раствора палладия помещают в коническую
колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой
40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 30 мл воды, 10 мл 50%-ного раст
вора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора инди-
43
Страница 3
ГОСТ 12553.1—77 Стр. 3
катора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором ук
суснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в
ярко-красную.
Титр (Г), выраженный в г/мл палладия, вычисляют по формуле
v-vi-K *
где т— масса палладия, содержащаяся в 20 мл стандартного раст
вора, г;
V— количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
^1—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, изра
сходованное на титрование, мл;
К — соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.
4.3. О п р е д е л е н и е п а л л а д и я
Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава пе
реводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки
водой и тщательно перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 мл,
которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл.
Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюрет
кой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-
ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.
Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксусно
кислого цинка в присутствии 0,2%-ного раствора индикатора кси
ленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раст
вора из желтой в ярко-красную.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по
формуле
(V — v , - / о - Г - 100
т
где v —количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для
образования комплекса палладия, мл;
vj —количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израс
ходованное на титрование избытка раствора трилона Б, мл;
К— соотношение трилона Б с уксуснокислым'цинком;
Т— титр 0,15 н. раствора трилона Б по палладию,, г/мл;
пг— масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результата
ми параллельных определений при доверительной вероятности Р =
= 0,95 не должны превышать 0,20%.
S4
Страница 4
o f 31a. Групп* B59
Изменение № 1 ГОСТ 12553.1 —77 Сплавы платино-палладиевые. Метод опреде*
лення палладия
^ 5 Я “ Дено И введсно Действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 23.05.88 № 1435 •
Дата введения 01,01.89
Лод наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, г/мл на г/см3 •
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата ана
лиза должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показа
тель марочного состава». г г;
с масс(шоТдо 1ейе50 Т%»- Заменить слова: *50 %-»«ый раствор» на «раствор
десятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 моль/дм3;
одиннадцатый абзац. Заменить значение: О.! н. на 0,1 моль/дм3;
двенадцать»»! абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный водный раствор» на <раст-
яор с массовой долей 0,2 %»; г г г у
заменить ссылки: ГОСТ 19419—74 на ГОСТ 24104—80, ГОСТ 10394—72 на
ГОСТ 25336-82, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78, ГОСТ 5823-69 на ГОСТ
(Продолжение изменения к ГОСТ 12553.1—77)
5823—78, ГОСТ 13462-68 на ГОСТ 13462-79, ГОСТ 3118-67 из ГОСТ
3118—77.
Разделы 4, о. По всему тексту исключить значения: 0,1 н. (6 раз), 0,15 н.
(7 раз), 0.2 %-ного (3 раза), 50 %-ного (3 раза).
Пункт 4.1. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем
(2 раза).
Пункт 4.2. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем»
(2 раза).
Пункт 5.2 после слов «параллельных определений* дополнить словами: « ( d —
показатель сходимости)*;
дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов опреде
лений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроиз
водимости) не должны превышать 0,30 %». '
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. К о н т р о л ь п р а в и л ь н о с т и
результатов анализа
Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия
проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химиче
ского состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь
ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность
максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной
смеси не превышает 0,11 %».
(ИУС № 8 1988 г.)
ГОСТ 12553.1-77История статуса
Подтверждённых событий пока нет.