ГОСТ 12552.2-77

УДК «69.231.S'24 : S43.42 : 006.354                                     Группа В59

                        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А         С С Р



                                                                                         ГОСТ
                                      СПЛАВЫ ПЛАГИНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                        Метод спектрального анализа
                        Plalinum nickel alloys. Method о? spectral of analysis            Ваамем
                                                                                  ГОСТ 12552—67 а части
                                                                                          раад. 3


                        Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
                        от 27 декабря 1977 г. И» 3069 срок действия установлен
                                                                                     с 01.01. 1979 г.
                                                                                    до 01.01. 1934 г.

                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                           Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод оп­
                        ределения иридия, палладия, родия, золота и железа (при мас­
                        совой доле иридия и родня от 0,02 до 0.20%, палладия и золота
                        от 0.005 до 0,10% и железа от 0,01 до 0.10%).
                           Метод основан на измерении интенсивности линий примесей я
                        дуговом спектре. Количественную оценку концентрации приме­
                        сей устанавливают градуировкой при помощи контрольных об­
                        разцов в виде корольков из сплава платина-нпкель-серебро.

                                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1. Общие              требования   к методу      анализа — но           ГОСТ
                        22864-77.
                                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                            Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
                            Генератор активизированной дуги переменного тока.
                            Микрофотометр.
                            Лечь для выплавки корольков.
                            Графитовые тигли для плавк-и корольков.
                            Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
                            Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836—72.
                            Контрольные образцы.


                        И здамхе о ф и ци альное                               П ереп ечатка я о сп р ещ еи а




долевое строительство

O p . 2 ГОСТ 12552.2—77

   Зажимы (элсктрододсржатслн) с принудительным охлажде­
нием.
   Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—
15 условных единиц.
    Грехстуленчатый ослабитель.
   Проявитель К» I и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73. ГОСТ
10691.1—73.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 77.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кисло­
ты, четырех объемов соляной кислоты и десяти объемов воды.
                          3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1. Для удаления поверхностных загрязнений образцы поме­
шают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1 : 1.
кипятят 2 мин. промывают водой и сушат.
   32. Для     получения корольков контрольных н анализируе­
мых образцов навеску в виде ленты или стружки масоой 1,6 г
(по две для каждого) помещают в графитовые тигли, добавляют
по 0.4 г серебра и плавят.
   Охлажденные корольки отжимают на прессе или проковыва­
ют до диаметра 10 мм. помешают и стаканы, заливают смесью
кислот, нагревают до слабого окрашивания раствора, промывают
водой н сушат.
   Расплющенные корольки служат электродами яри анализе.
                          4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Фотографирование спектров производят при ширине шел и спек­
трографа 0.015 мм. расстоянии между электродами разряд­
ного контура, при котором в каждый полупериод тока проходит
один или два разряда, и времени экспозиции 30 с. Образцы ус­
танавливают в зажимы, снабженные водяным охлаждением.
   Спектры контрольных н анализируемых образцов фотографи­
руют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку СП-11.
Для каждого образца получают три спектра.
   Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре
проявителя 18—20°С.
   Проявленную фотопластинку ополаскивают в поде, фиксиру­
ют. тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин,
высушивают и фотомстрируют.
                          5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приве­
дены в табл. 1.
S

ГОСТ 12532.3—77 Ctp. 3

                                                                                 Та блица [
                                Длин» т и ы линии                            Длина ы хт и линии
Onpcie-itw.id элемент           on ре ie ш**оп> эле*   Элемент срапения    элемент* cpAMieiiMi, нм
                                             нм



 Ноли.                                Зо5£0                П латина               366,31
 Ila .v u л иА                        3 j S.31             То а с                 348.34
 I lp iU 'i i:                        269.42                 »                    267.46
 Золо-.ч.                             287,5®                                      267.46
 Ж еле.о                              259,96                                      267,46


   Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов»
с объективным фотометрмроваинем. Градуировочные графики
строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат от­
кладывают значения разности почернений линии примеси и ос­
новного вещества, а по оси абсцисс— значения логарифма кон­
центрации контрольных образцов.
   При помощи градуировочного графика по известным значени­
ям разности почернений находят концентрации примесей в ана­
лизируемой пробе.
   5.2.      Относительные допускаемые расхождения между резуль­
татами параллельных определений при доверительной вероятнос­
ти р -0 .9 5 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                                 Т а б л и ц а   2


                 М ассовм доля. %                      Огжкягелуаые аонуссэемме раехбж аяим , *i



Ог   0 ,0 0 5 АО 0 .0 3                                                    15
Си   0 .0 5      » 0 .2 0                                                  10




                                                                                                 У

Изменение 2* 1 ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платино-нвксдсвыс. Метод спект­
рального анализа
Утверждено и поедено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР но стандартам от 15.06.88 Л 1825
                                                  Дата введения 01.01.8S

       Под наименованием стандарта проставил, код: ОКСТУ 170».
       Вводная часть, раздел 5. Заменить слово: «копнетрация» на «массовая до­
ля».
    Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22861—93.
    Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «15. Числовое значение    результата
анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что     и нормируемый
показа гель марочного состава».
                                                   (Продо.ьжение см. с. S2)