ГОСТ 12550.1-82

ГОСТ 12550.1-82 - ГОСТ 12550.2-82

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                                   С Т А Н Д А Р Т Ы




                                СПЛАВЫ ПАЛЛДДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
                                        МЕТОДЫ АНАЛИЗА



                                            Издание официальное




                                                        i     ! села
                                                1•.. т.        гкая
                                                 у ;: !1Ю г е н а
8 13




                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                М о с к в а


  энергетическое обследование

УДК 669.234-5*232: 543.06: 006.354                                                                 Группа В59

М   Е   Ж   Г    О   С   У   Д   А   Р     С    Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й       С Т А Н Д А Р           Т



            С ПЛАВ Ы П АЛЛАД И Е ВО- И РИДИ ЕВ Ы Е
                                                                                       ГОСТ
                     Метол определения палладия                                     12550. 1-82
                        Palladium-indium alloys.
                Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

                                                                                       Дата введения 01.01.84

     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палла­
диево-иридиевых сплавах (при т е с о в о й доле палладия от 50 до 92 %).
     Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамешенной натриевой
солью этилснлиаминтстрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 — 5,5 и титровании избытка
трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксилсноловым оранжевым.


                                           1. О БШ И Е ТРЕБОВ АНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
     1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и нормируемый показатель марочного состава.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).


                                      2.       РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
     Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.
     Соль динатрисвая этилендиамин-А', /V. N ' . N ' -тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652. 0,75 М раствор. 27.9 г соли растворяют при нагревании в 500 см 5 воды и доводят
объем до 1000 ем 1 водой
     Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0.1 М раствор: 9.15 г соли растворяют при
нагревании в 500 см ’ воды и доводят до 1000 ем* водой
     Ксилсмоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0.2%.
     Палладий марки Пд 99.9 по ГОСТ 13462. стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют
при нагревании в 30 см5 смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см 5, доливают
до метки водой и перемешивают.
     1 см ’ раствора содержит 0,01 г палладия.
     Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или
бюреткой берут 10 см5 раствора трилона Б. помешают в коническую колбу вместимостью 250 см-\
приливают 20 ем 5 воды. 5 см5 раствора уксуснокислого натрия. 10 капель раствора индикатора
ксилснолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из
желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

 Иидние официальное                                                                     Перепеч«лс« воспрещеш

        *                                                                    © Издательство стандартов. 1982
                                                                        © И ПК. Издательство стандартов. 1999
                                                                                 Переиздание с Изменениями

С. 3 ГОСТ 12550.1-82

     Соотношение объемов (/0 вычисляют по формуле



     где И — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 ем*
              раствора трилона Б. см3.
     Определение титра 0,15 н. раствора тритона Б по палладию: 20 см3 стандартного раствора палладия
помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 раствора
трилона Б, 30 см3 воды, 10 см3 раствор;! уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и тигрунтт
раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
     Титр растворэ трилона Б (7) по палладию, выраженный в г/см 3, вычисляют по формуле

                                              _ __ ftt
                                                 У- У, • К ’

     где т — масса палладия, содержащаяся в 20 см3 стандартного раствора, г,
         V — объем раствора трилона Б. см 3;
         И, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка три­
              лона Б, см 3 ;
         К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
     (Измененная редакция, Изм.№ 1).

                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют
при нагревании в 30 см3 смеси кислот, упаривают до 5 см 3 и охлаждают до комнатной температуры.
Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 трилона Б, 40 см 3 раствора уксуснокислого натрия
и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттнгровывают раствором уксуснокислого цинка в
присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из
желтой в ярко-красную.

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

                                        V       ?!•*> • Г' 100


     где У — объем трилона Б. добавленный для образования комплекса палладия, см3;
         И, — объем растворз уксуснокислого иинка, израсходованный на титрование избытка
              трилона Б, см 3,
          К — соотнош ение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
          Т — титр раствора трилона Б по палладию, г/см 3;
         m — масса сплава, г.
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d —
показатель сходимости) при доверительной вероятности /*=» 0,95 нс должны превышать 0,30%.
     Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных
лабораториях (D — показатель воспроизводимости), нс должны превышать 0,50 %.
     (Измененная редакция, Изм.№ 1).
     4.3. Контроль точности результатов анализа.
     Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизве­
дением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому
составу анализируемою сплава, проведенной через весь ход анализа.
     Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимальною и
минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14 % —
при массовой доле палладия от 50 до 83 % и 0,15 % — при массовой доле патладия свыше 83 %.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 12550.1-82 С. 4

                                                                   И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                  РАЗРАБОТЧИКИ

                     Л.А. Куранов. канд. тсхн. наук. Н.И. Тимофеев, канл тсхн. наук. Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова;
                     Н.Д. Сергиенко, кина хим. наук. А.А. Осинцева; Т.И . Беляева; Е.Е. Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
   стандартам от 22.09.82 N? 3703

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2

4. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

                       О б о зн а ч е н и е Н ГД . и л к о т о р ы й л ам а ссы л к а              Н о м е р р а зд ел а, п ункта


                  Г О С Т I9 9 --7 S                                                                             2
                  ГО С Т 3 1 1 8 -7 7                                                                            2
                  ГО С Т 4 4 6 1 -7 7                                                                            2
                  Г О С Т > 823- 78                                                                              2
                  Г О С Т 1 0 6 5 2 -7 3                                                                         2
                  Г О С Т 1 3 4 6 2 -7 9                                                                         2
                  Г О С Т 2 2 8 6 4 —8 3                                                                        1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу М» 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
   тизации, метрологии н сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7 —88)




ГОСТ 12550.1-82