ГОСТ 12523-77

hi
                          i «     .J i A ln                    ГОСТ 12523-77


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т




                       ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА, КАРТОН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ



                                      Издание официальное
БЗ 8-98




                                ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                          Мос квя

 сервировка салфеток

УДК 676.01:543.257.1:006.354                                                                      Группа К59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                              С Т А Н Д А Р Т


                      ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА, КАРТОН

                Метод определения величины pH водной вытяжки                                  ГОСТ
                                                                                           12523-77
                  Cellulose, paper, board. M ethod for determination
                            o f pH value o f aqueous extract


О К С ТУ 5409


                                                                                       Даза введения 01.01.78


     Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу1и картон и устанавливает метод
определения величины pH водной вытяжки.
     Сущность метода заключается в получении водной вытяжки путем холодного или горячего экст­
рагирования образца с последующим определением в ней величины pH, характеризующей активную
кислотность или щелочность целлюлозы, бумаги или картона.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3673—82.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                              1.   ОТБОР ПРОБ

     1.1. Озбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.2. Отбор проб бумаги и картона — по ГОСТ 8047.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                               2.   АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

     2.1. Для проведения испытания должны применяться:
     - рН-мстр любой системы со стеклянным и каломельным электродами и терморегулятором с
погрешностью измерения не более 0,05 pH.
     - Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления буферных растворов для настройки
pH-метра со значениями pH 4,0; 6,9 и 9,2.
     - Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погреш­
ностью нс более 0,005 г по ГОСТ 24104.
     - Колба 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     - Цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770.
     - Стакан В -1-50Х С по ГОСТ 25336.
     - Колбы К н-1 -2 5 0 -2 4 /2 9 ТХС или П -1 -2 5 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336.
     - Посуда из полиэтилена марки 20506—007 по ГОСТ 16338 с герметичной полиэтиленовой
крышкой, вместимостью 300—500 см’.
     -Холодильники воздушные (стеклянная трубка с внутренним диаметром 10мм и длиной
1000 мм) из стекла группы ТХС.
     - Термостат с терморегулятором или водяная баня.
     - Термометр ТЛ-21-А2 по ГОСТ 27544.

Издание официальное                                                                  Перепечатка «оспрешена

                                                                           © Издательство стандартов, 1977
                                                                       © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                              Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12523-77

     - Трубка ТХ-П-1.
     - Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
     - Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. л. а.
     - Калий хлористый по ГОСТ 4234, пере кристаллизованный.
     - Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., плотностью 1,83 г/см3, разбавленная в отношении 1: 10.
     - Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                               3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     3.1. Подготовка проб целлюлозы по ГОСТ 19318, разд. 4.
     Пробы бумаги и картона нарезают на кусочки размером 10х 10 мм. Кусочки тщательно переме­
шивают.
     При испытании картона толщиной более 3 мм его следует рссщепить.
     3.2. Первоначально используемые колбы, стеклянные и резиновые пробки кипятят в дистиллиро­
ванной воде в течение 30 мин, а полиэтиленовую посуду подвергают многократной обработке кипя­
щей дистиллированной водой.
     Не допускается применять посуду для pH-метрии в других анализах.
     После проведения в этой посуде контрольного испытания с дистиллированной водой без пробы
первоначальное значение pH воды не должно изменяться более чем на 0,1 pH.
     3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. Nt 1).
     3.3. Применяемая дистиллированная вода должна периодически проверяться на содержание ще­
лочных примесей. Для этого ее кишггят в колбе из стекла типа ТХС1 или ТХС2 в течение 5 мин. Затем
пробу воды охлаждают до (20±5) *С, закрыв колбу резиновой пробкой с хлоркальцисвой трубкой, и
определяют величину pH. Свежепрокипяченная вола должна иметь величину pH в пределах 5,9—7,2.
Если величина pH воды больше 7,2, ее подвергают повторной перегонке с добавлением 1 г марганцо­
вокислого калия и одной-двух капель серной кислоты на 1 л исходной волы.
     Для проведения испытания применяют свежеприготовленную дистиллированную или деионизи­
рованную воду, удельная электрическая проводимость которой после кипячения и охлаждения нс
превышает 0,2 мСм/м.
     Допускается применять воду с друтой удельной электрической проводимостью, указав при этом
значение удельной электрической проводимости использованной воды.
     (Измененная редакция, Изм. Nt 2).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1. Для получения водной вытяжки целлюлозы, бумаги или картона в зависимости от их назна­
чения, применяют холодное или горячее экстрагирование, Способ экстрагирования устанавливают в
нормативно технической документации на соответствующий вид продукции.
     Водную вытяжку приготавливают непосредственно перед измерением pH.
     (Измененная редакция, Изм. N° 1).
      4.2. П р о в е д е н и е холодного         экстрагирования
     Массу около 2 г воздушно-сухой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают
в полиэтиленовую посуду или в колбу со шлифом. Пробу заливают 100 см3 прокипяченной в течение
5 мин и охлажденной до 20—25 "С водой, имеющей pH в пределах 5,9—7,2. Посуду из полиэтилена
закрывают герметичной крышкой, а колбу — притертой пробкой и оставляют стоять в течение 1 ч при
температуре 20—25 *С, встряхивая через каждые 10—15 мин.
     Приготовляют две пробы экстракта.
     (Измененная редакция, Изм. N° 1,2).
      4.3. П р о в е д е н и е горячего        экстрагирования
     Массу около 2 г воздушно-сухой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают
в полиэтиленовую посуду или в колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2. Пробу заливают 100 см3
прокипяченной в течение 5 мин горячей водой. Посуду из полиэтилена закрывают герметичной крыш­
кой, а колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2 — резиновой пробкой с воздушным холодильником и

ГОСТ 12523-77 С. 3

помешают в кипящую водяную баню или термостат с температурой (98±2) *С на 1 ч, встряхивая через
каждые 10—15 мин.
     Допускается нагревать колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2 на песочной бане. ,
      По истечении указанного времени экстрагирования, содержимое колбы или полиэтиленовой
посуды охлаждают холодной водой до 20—25 *С, закрыв колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2
резиновой пробкой с поглотительной трубкой, а полиэтиленовую посуду нс открывая крышку.
      Приготовляют две пробы экстракта.
      При испытании электротехнических видов бумаги и картона берут 2 или 5 г воздушно-сухой
пробы и наливают 100 см3свежепрокипячснной дистиллированной воды. Приготавливают три пробы
экстракта.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.3а. П о д г о т о в к а  прибора         к испытанию
      Прибор подготавливают к проведению испытания в соответствии с прилагаемой к нему инструк­
цией. Перед началом испытания pH-метр градуируют с помощью двух буферных растворов, выбран­
ных так, чтобы значения pH водной вытяжки испытуемой пробы входило в интервал значения pH
этих растворов. Температура применяемых буферных растворов должна быть 20—25 ’С.
      Отклонение при измерении буферных растворов должно быть в пределах ±0,1 pH. Терморегулятор
pH-метра должен быть установлен на температуру буферного раст вора.
      (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      4.4. О п р е д е л е н и е в е л и ч и н ы   pH в о д н о й   вытяжки
      Электроды и сосуд перед каждым определением величины pH ополаскивают небольшим количе­
ством экстракта, который нс возвращается к общему количеству водной вытяжки. Перед определением
величины pH необходимо проконтролировать, чтобы температура экстракта была 20—25 *С. Погрузить
электроды в экстракт и определить величину pH водной вытяжки на pH-метре. Значение pH отсчиты­
вают после стабилизации индикатора не менее, чем через 30 с после погружения электродов в экст­
ракт и записывают значение pH с точностью до 0,05 pH.
       Результат определения величины pH обозначают следующим образом:
      pH, >— при холодном экстрагировании;
      рН( а — при горячем экстрагировании.
       Водная вытяжка перед испытанием нс должна фильтроваться. В случае приготовления водной
вытяжки из бумаги, содержащей парафин или воск, перед определением pH их необходимо удалить с
поверхности экстракта.
       (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
      4.5. Величину pH водной вытяжки определяют в помещении, не содержащем пары кислот и
аммиака.
      4.6. По окончании серии измерений проверяют стабильность работы рН-мстра путем повторного
измерения значения pH контрольного буферного раствора, pH которого ближе к значению pH вытяж­
ки испытуемой пробы. Отклонение должно быть в пределах ±0,1 pH.
       При измерении pH большого количества проб следует настраивать рН-мстр и контролировать
стабильность его работы так, чтобы отклонения значения pH в процессе испытания были в пределах
 ±0,1 pH.
      (Введен дополнительно, Изм. N° 1).

                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов двух (трех
для электротехнических видов бумаги и картона) параллельных определений, допускаемое расхожде­
ние между которыми не должно превышать 0,2 pH. В противном случае испытание повторяют на других
пробах и за результат испытания принимают среднее арифметическое четырех (шести) измерений.
Результат округляют до десятых долей.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).