ГОСТ 12417-94

ГОСТ 12417-94
                                                                               (ИСО 3 9 87-80)


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                           Н Е Ф Т Е П РО Д У К Т Ы

                                    Метод определения сульфатной золы


                                                   Издание официальное




                                               МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                     ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                        .Минск




вологодское кружево сайт

ГОСТ 12417-94

                                         Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти
(ВНИИ НГ1), М ТК 31

      ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

      За принятие проголосовали:


              Ндииенонанкс государства           Наименование национального органа стандартизации

     Азербайджанская Республика                   Азгосстандарт
     Республика Армения                           Армгосстандарт
     Республика Беларусь                          Госстандарт Республики Беларусь
     Республика Грузия                            Грузстандарт
     Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
     Кыргызская Республика                        Кыргызстандарт
     Республика Молдова                           Молдовастандарт
     Российская Федерация                         Госстандарт России
     Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
     Украина                                      Госстандарт Украины

     3 Настоящий стандарт предстаатяет собой полный аутентичный текст международного стан­
дарта ИСО 3987—80 «Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы»
с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 28 марта 1995 г. № 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 12417—94 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

      5 ВЗАМЕН ГОСТ 12417-73

      6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2001 г.




                                                               © Издательство стандартов. 1995
                                                        © И П К Издательство стандартов, 2002

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 12417-94
                                                                                     (ИСО 3987-80)

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


                                               НЕФТЕПРОДУКТЫ

                                      Метод определения сульфатной золы

                                             Petroleum products.
                                  Methods lor determination of sulphatcd ash


                                                                                Д ата введения 1996—0 1 —01



     1 Область применения
     1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли сульфатной золы не
менее 0.005 % в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при
компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций,
магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в
соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле
сульфатной золы ниже 0,02 % и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).
     1.2 Показатель «сульфатная зола» может быть использован для оценки содержания известных
металлосодержаших присадок в маслах.
     При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, кадий и натрий превращаются в соответст­
вующие сульфаты, а олово (IV) и цинк — в оксиды (см. примечание 3). Сера н хлор не влияют на
определение, фосфор в присутствии металлов остается частично или полностью в сульфатной золе
в виде фосфатов металлов.

      Примечания
      1 Этот метод нс рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и
смазочных масел без присадок.
     2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает в реакцию не так. как другие металлы, в том
числе щелочные. Если ирисутсгвуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторож­
ностью.
     3 Так как превращение сульфата пинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенении,
указанной в зтом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.

     Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 2517— 85 Нефть и нефтепродукты. Мето<)ы отбора проб
     ГОСТ 4204— 77 Кислота серная. Технические условия
     ТОСТ 5789— 78 Толуол. Технические условия
     ТОСТ 8463— 76 Масло С—220. Технические условия
     ТОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фир^юровые. Технические условия
     ТОСТ 9805—84 Спирт изопропиловый. Технические усювия
     ГОСТ 14710— 78 Толуол нефтяной. Технические условия
     ТОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из п/юзрачного
кварцевого стекла. Технические условия
     ТОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лаборато/тые стеклянные. Тины, основные параметры и
размеры
Издание официальное
       ★
                                                                                                          I

ГОСТ 12417-94

     3 Определение
     В настоящем стандарте применяют следующий термин:
    сульфатная ю ла: Остаток после карбонизации образна, обработанный серной кислотой и
прокаленный до постоянной массы.

     4 Сущность метода
     Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентриро­
ванной серной кислотой и прокаливают при 775'С до полного окисления углерода. Затем золу
охлаждают, обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокачивают при 775 'С до постоянной
массы.

     5 Материалы и реактивы
     Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
     5.1 Масло малозольное минеральное светлое с массовой долей сульфатной золы ниже 0.005 %.

      П р и м с ч а н и с. Сульфатную золу определяют согласно разя. 8. используя ИХ) г светлого масла,
взвешенного с погрешностью нс более 0,5 г в платиновой чашке вместимостью 120—150 см5. Вычитают
результаты контрольного испытания с серной кислотой, как указано в 8.11.

     5.2 Кислота серная (H ,S 0 4), р = 1.84 г/см3, концентрированная.
     Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую
теплоту' гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и
маску для лица.
     5.3 Кислота серная (1 + 1) — раствор, приготовленный медленным добавлением одного объема
концентрированной серной кислоты (5.2) к одному объему поды.
     Допускается использовать:
     кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. и раствор 1 : 1.
     воду диетшыированную с pH 5,4—6,6;
     спирт изопропиловый по ГОСТ 9805;
     т муол по ГОСТ 14710 и.ш ГОСТ 5789;
     масло С-220 по ГОСТ 8463 или масло минераьшюе светлое с массовой далей золы не более 0,001 %.

     6 Аппаратура
     6.1 Чашка выпарительная или тигель из фарфора, кварцевого стекла или платимы вместимос­
тью от 50 до 100 см3. Для образцов с массовой долей сульфатной золы ниже 0.02 %, за исключением
образцов, содержащих элементы, вступающие в реакцию с платиной, рекомендуется применять
платиновую выпарительную чашку или тигель вместимостью от 20 до 150 см5.

     П р и м е ч а н и е — Платиновый сосуд применять нс рекомендуется, если образец содержит фосфор,
свинец, цинк, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.. которые могут воздействовать на платину в условиях
испытания.

     Допускается использовать:
     тигли И-50, Н-80, Н -100 tuu чаши 50, 80, 100 и 160 по ГОСТ 19908, или тигли № 5 и 6, или чаши
выпарительные N2 2, 3, 4 по ГОСТ 9147.
     6.2 Электропечь муфельная, температуру которой нужно поддерживать (775 ± 25) *С. Жела­
тельно. чтобы в передней и задней стенках печи были отверстия для обеспечения медленного и
постоянного воздухообмена внутри печи.
     Допускается использовать:
     муфельную электропечь с температурой нагрева от 200 до 8(H) 'С, обеспечивающую температуру
(775 ± 25) X терморегулятором или реостатом.
      Температуру в муфельной печи измеряют при помощи термопары .шиливольтметра с градуировкой
шкалы до ПНЮ X или другим способом, обеспечивающим требуемую точность.
•>