ГОСТ 12417-73

Группа Б99

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


                                      НЕФТЕПРОДУКТЫ
                                                                                ГОСТ
                           Метод определения сульфатной золы
                                    Petroleum products.
                                                                              12417- 73 *
                                  Methods for determination
                                       of sulfoted ash                              Взамен
                                                                                ГОСТ 12417— 66



                   Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                   от 30 марта 1973 г. № 769 срок введения установлен
                                                                                      с 01.07.74
                   Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 27.08.82 № 3415
                   срок действия продлен
                                                                                     до 01.01.90

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                      Настоящий стандарт устанавливает метод определения суль­
                   фатной золы в неотработанных нефтяных маслах с присадками,
                   присадках и других нефтепродуктах.
                      Анализируемый образец может содержать следующие метал­
                   лы: барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий, олово, а также
                   элементарную серу, фосфор, хлор.
                      Показатель «сульфатная зола» используют для оценки содер­
                   жания металлосодержащих присадок в неотработанных маслах.
                      При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, калий и на­
                   трий превращаются в соответствующие сульфаты: олово (IV) и
                   цинк — в окислы. Сера и хлор не мешают определению. Влияние
                   фосфора необходимо учитывать при содержании более 0,1%, так
                   как металлы в золе могут присутствовать в виде фосфатов.
                      В связи с тем, что сульфат цинка медленно разлагается, пре­
                   вращаясь в окисел цинка, для завершения превращения может по­
                   требоваться три или четыре периода нагревания пробы.
                      Определение зольности в нефтяных маслах с присадками и
                   присадках, содержащих свинец, проводится по ГОСТ 1461—75,
                   при температуре прокаливания золы (550±25)°С.



                   Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                           ★
                               * Переиздание с Изменениями М 1, 2, утвержденными
                              в феврале 1979 г а в г у с т е 1982 г. (МУС 3 — 79, 12— 82).

                   268

проектные работы

ГОСТ 12417— 73

   Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта до
получения углистого остатка, превращении металлических состав­
ляющих присадок в сульфаты двукратной обработкой серной кис­
лотой и прокаливанием сульфатной золы при (550±25)°С и
(775н=25)°С до постоянной массы.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода Б.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Плитка электрическая с закрытой спиралью, или колбонагре-
ватель или баня песчаная. Печь муфельная электрическая с тем­
пературой нагрева от 200 до 800° С, обеспечивающая устойчивую
температуру (550±25) или (775±25)°С, с терморегулятором или
реостатом; в передней и задней стенках печи должны быть отвер­
стия для воздухообмена внутри печи.
    Температуру в муфельной печи измеряют при помощи термо­
пары милливольтметра с градуировкой шкалы до 1000° С или дру­
гим способом, обеспечивающим требуемую точность.
    Термопару устанавливают в муфельной печи так, чтобы горя­
чий спай ее находился в середине зоны с устойчивой температурой
 (550±25) или (775±25)°С на расстоянии 10—20 мм от пода му­
фельной печи.
    Эксикатор по ГОСТ 25336—82, не содержащий осушающего ве­
щества.
    Щипцы тигельные.
    Тигли типа ТКПН, вместимостью 50, 80 и 100 см3 или чаши
типа КП вместимостью 50, 80,, 100 и 160 см3 по ГОСТ 19908—80,
или тигли № 5 и № 6, или чаши выпарительные №№ 2, 3, 4 по
ГОСТ 9147—80.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а. и раствор 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а. и раствор 1 :4.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84.
    Толуол по ГОСТ 14710—78 или ГОСТ 5789—78.
    Масло С-220 по ГОСТ 8463—76 или масло минеральное свет­
лое с массовой долей золы не более 0,001%.
    Фильтры беззольные бумажные, диаметром 9—11 см, с извест­
ной массой золы одного фильтра.
    П р и м е ч а н и е . Допускается применять платиновые тигли или чашки при
испытании продуктов, не содержащих элементов, отравляющих платину, таких
как свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьма, кремний и другие.
   Фарфоровые тигли или чашки применяют до нарушения гла­
зури на внутренней поверхности.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                                                                          269

ГОСТ 12417— 73

                        2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   2.1. В тигли или чашки наливают разбавленную соляную кис­
лоту и кипятят несколько минут, затем ополаскивают дистилли­
рованной водой и 10 мин прокаливают в муфельной печи при
(775±25)°С.
   2.2. Тигель охлаждают на воздухе 5 мин, 30 мин в эксикаторе,
взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, ох­
лаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения
между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
   2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.3. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ
2517—85, хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин
в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 объема.
   Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50° С пре­
вышает 60 ммг/с (60 сСт), предварительно нагревают до 50—60° С.
   При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемого
образца снимают и отбрасывают верхний слой, затем в несколь­
ких местах (не менее трех) берут пробы, примерно в равных ко­
личествах, не вблизи стенок сосуда. Пробы соединяют и тщатель­
но перемешивают до однородности.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   3.1. В тигель (или чашку), подготовленный по пп. 2.1—2.2, по­
мещают беззольный бумажный фильтр, чтобы он плотно прилегал
ко дну и стенкам тигля.
   Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г
и помещают в него анализируемую пробу в количестве, указанном
в табл. 1.
                                                           Таблица        1

                                                  Погрешность взвешива­
         Зольность, %           Масса пробы,         ния, г, не более


        До 0,02                      100                 0,1
Св. 0,02 до 0,1                       20                 0,1
 » 0,1 » 0,5                          10                 0,05
 » 0,5 » 2                             5                 0,02
 » 2                                   1                 0,005


   При содержании сульфатной золы более 2% 1 г испытуемого
продукта разбавляют 9 г минерального масла.
   3.2.   Второй беззольный фильтр складывают в виде конуса, верх­
нюю часть которого на расстоянии 5—10 мм от верха отрезают
270

ГОСТ 12417— 71

ножницами, опускают в тигель с массой нефтепродукта основани­
ем вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть
нефтепродукта. Высоковязкие нефтепродукты перед опусканием
фильтра (фитиля) расплавляют.
    После того, как фитиль пропитается испытуемым нефтепро­
дуктом, его поджигают. Сжигание массы проводят до получения
углистого остатка, следя за тем, чтобы пламя при горении было
ровным и спокойным. Высоковязкие и высокоплавкие нефтепро­
дукты одновременно со сжиганием подогревают на электроплитке.
Нагрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и
не перетекал через края тигля.
    В продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием
добавляют 1—2 см3 изопропилового спирта. Если этого недостаточ­
но, к продукту добавляют 10 см3 смеси равных объемов толуола и
изопропилового спирта, тщательно перемешивают. В смесь вводят
несколько полос беззольной фильтровальной бумаги и поджигают
их. При сгорании бумаги удаляется большая часть воды.
    Допускается проводить испытание без фильтра.
    Если произошла потеря вещества при перетекании продукта
через края тигля, испытание повторяют.
    3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.3. (Исключен, Изм. № 2).
    3.4. Обработка углистого остатка серной кислотой.
    3.4.1. Углистый остаток, предварительно охлажденный, пол­
ностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную сер­
ную кислоту.
    Осторожно нагревают, не допуская выплескивания пробы, на
электроплитке или песчаной бане, до прекращения выделения па­
ров и получения сухого остатка. Затем помещают тигель в му­
фельную печь, нагретую не выше 300° С, повышают температуру
печи до (550±25)°С, прокаливают остаток до полного озоления.
    Допускается помещать тигли в муфельную печь, нагретую до
 (550±25)°С, выдерживать углекислый остаток при этой темпера­
туре до полного озоления.
    3.4.2. Охлаждают тигель с золой, добавляют 2—3 капли воды
 и 5—10 капель раствора серной кислоты, полностью смачивают
 водой золу, включая отложения на стенках тигля. Осторожно на­
 гревают тигель на электроплитке до прекращения выделения па­
 ров. Снова помещают тигель в печь с температурой не выше 300° С,
 постепенно повышают температуру до (775±25)°С и прокаливают
 остаток в течение 30 мин.
    Допускается помещать тигли в муфельную печь, нагретую до*
 (775±25)°С и выдерживать углистый остаток при этой температу­
 ре до полного озоления.
    3.4.3. Охлаждают и взвешивают прокаленный остаток (п. 2.2).
                                                               271