ГОСТ 12365-84

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т
                                          С О Ю З А      ССР




                                  СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                               И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ


                                         ГОСТ 12365-84

                                         Издание официальное




                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                Москва
проектирование коттеджей

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
   Н. П. Лякишса, В. Т. Абабков. С. М. Новэкщсиова, М. С. Д ы м о к , Т. Ф . Ры­
   бина. В. Д . Шувалова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
   Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
венного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 234

У ДК 669.15-194:546.831.06:006.554                                  Групп* 839

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                 СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                              ГОСТ
               Методы определения циркония               12365-84
    Steels alloyed ar.d highalloyed. Methods for the
              determination of zirconium                       Взамен
                                                            ГОСТ 12365- 6 6

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января
1984 г. H i 234 срои действия устоновлсн
                                                                       С 01.01.85
                                                                      д о 01.01.95

                  Несоблюдение стандарт* преследуется по закону


    Настоящий стандарт устанавливает методы определения цир­
 кония:
    фотометрический прямой с реагентом кенленоловым оранже­
 вым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0% для сталей, не
 содержащих молибден и ниобий;
    фотометрический с реагентом арсеназо П1 при массовой доле
 циркония от 0,0! до 0,50 % с предварительным отделением цирко­
 ния от мешающих элементов;
     гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от
 0,10 до 1,0 %.

                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие        требования     к   методам       анализа — по        ГОСТ
 20560-81.

          2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ
                               ОРАНЖЕВЫМ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­
 единения циркония (IV) с кенленоловым оранжевым в растворе
 серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.3—
 0,4 моль/дм3 и измерении светопоглошения раствора при длине
  Издание официально*                                    Перепечатка воспрещена
           ★
                                         © Издательство стандартов, 1984

Стр. 2 ГОСТ 12365—М


 волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) ас­
 корбиновой кислотой.
    Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плот­
 ность раствора с окрашенным комплексным соединением цирко­
ния измеряют относительно такого же раствора, содержащего трн-
лон Б.
    2.2. А п п а р а т у р а , реактивы   и    растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
    Кислота соляная по ГОСТ ЗИ 8—77, разбавленная I : I и с мас­
совой концентрацией эквивалента I моль/дм3.
    Кислота азотная по ГОСТ 446I—77.
    Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3 :1 ; готовят
 перед употреблением.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:10, 1 :100.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
100 г/дм3.
    Ксиленоловый оранжевый, марки «СНсгпяроЬ, раствор с мас­
совой концентрацией 1 г/дм*.
    Соль динатриевая этилснднамик-N, N, N", N '-тетраукеусной
кислоты, 2-зодная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мас­
совой концентрацией 10 г/дм3.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой кон­
центрацией 30 г/дм3.
    Калий пнросеркокислый по ГОСТ 7172 —76.
    Цирконий металлический, йодидный.
    Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой кон­
центрацией циркония 0,001 г/см3: навеску металлического цирко­
ния 0,1 г помещают н платиновую чашку и растворяют в 10 см*
фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют
2—3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому
чашки приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до появ­
ления паров серной кислоты.
    Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки чашки водой и
гновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения
в чашку прибавляют 25—30 см3 воды и растворяют соли. Раст-
ю р переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
    Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой кон­
центрацией циркония 0.0001 г/см3: 10 см3 стандартного раствора
циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см* переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают; готовят перед употреблением.
    Циркония (IV) хлорокись 8-водная, стандартный раствор с мас­
совой концентрацией циркония 0,001 г/см5: навеску 0,8832 г хло­
рокиси циркония помешают в стакзн вместимостью 250—300 см3.