ГОСТ 12363-79

14363-}9
Чи. 7 Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

ГОСТ 12363-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
— Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:

С. М. Новокщенова, Р. Д; Малинина, Г. В. Козина, Р. И. Колясникова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В, В, Лежпициий

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-
венного комитета СССР по стандартам от 5 июня 1979 г. № 2018

УДК 669.15-194 : 546.23.06 : 006.354 Tpynna 839
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
ия

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ 12363—79

Методы определения селена

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the Взамен
determination of selenium ГОСТ 12363—66,
кроме общих
‘указания

Постамовлением Государственного комитета СССР по стандартам от $ wots
4979 г, № 2018 срок действия установлен
< 01

4981 г.
до 01.01, 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фото-
метрический методы определения селена в легированных и высо-
колегированных сталях при массовых долях от 0,03 до 0,50%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560-75.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА.

2.1. Сущность метода

Селен (JV) восстанавливают сернистой кислотой до элемевт-
ного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в
кислотах. Селен (ТУ) восстанавливают йодидом калия и литруют
выделившийся при этом йод раствором тносульфата натрия.

2.2. Реактивы н растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2, 1:3,
: 10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 4.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор: | г крах-
мала размешивают в 5 мл воды, приливают при перемешивании

Издание официальное Перспечатиа воспрещена
х

О Издательство стандартов, 1979

Стр. 2 ГОСТ 12363—79

100 мл горячей воды, доводят до кипения и охлаждают. Готовят
в день употребления.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор: 30 г йодистого
калия растворяют в 100 мл воды. Готовят перед употреблением.

Кислота сернистая, 6%-ный раствор. Готовят насыщением во-
ды газообразным сернистым аигидридом. который получают дей-
ствием серной кислоты на металлическую медь при нагревании.

Насыщение воды газообразным сериистым ангидридом конт-
ролируют перманганатометрически титрованием раствора серни-
стой кислоты,

К 50—70 мл иоды в конической колбе вместимостью 250 мл
приливают | мл насыщенного раствора сернистой кислоты, 15 мл
серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 н. раствором перманганата
калия (3.2 г/л) ло появления розовой окраски.

Насыщение прекращают, когда на титрование расходуется не
менее 15 мл 0,] н. раствора перманганата калия.

Применяют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты.

Селен металлический по ГОСТ 5455—74, ГОСТ 5.1489—72
nan ГОСТ 6738. 71.

Кислота селенистая, стандартный раствор: | г металлического
селена растворяют в 50 мл азотной кислоты при нагревании на
водяной бане, Раствор охлаждают, переносят в мерную  колбу
вместимостью | л, разбавляют до метки водой и перемешивают,
| мл полученного раствора содержит 0,001 г селена.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244. 76, 0,01 н.
титрованный раствор: 2.48 г тиосульфата натрия растворяют в
1 л свежепрокипяченной и охлажденной воды н добавляют 0,1 г
углекислого натрия. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Титр раствора устанавливают через 2—3 дня по стандартному
раствору селенистой кислоты,

2—4 мл стандартного раствора селенистой кислоты помещают
в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл на-
гретой до кипения воды и 25 мл соляной кислоты. Добавляют
2 г мочевины, раствор перемешивают и, спустя 20 мин, охлаж-
дают. К раствору приливают 80 мл воды, 10 мл раствора йоди-
стого калия, перемешивают и оставляют на 2—3 мин. Затем при-
ливают 2 мл раствора крахмала и титруют 0,01 н. раствором сер-
новатистокислого натрия до исчезновения синей окраски.

Титр раствора тносульфата натрия {Т), выраженный в грам-
мах селена, вычисляют по формуле

т: MoV

Views’