ГОСТ 12362-79

У j-




                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т
                                     С О Ю З А    ССР




                           СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                          И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ СУРЬМЫ, СВИНЦА,
                                 ОЛОВА, ЦИНКА И КАДМИЯ

                                    ГОСТ 12362-79

                                     Издание официальное




                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                           МОСКВД




отложной воротник

У Д К 669.14:543.06:1)06.354                                           Групп* В39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР



  СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ                        ГОСТ
 Методы определенна микропримесей сурьмы, с*ниц*,
              олове, цинка и кадмия                         1 2 3 6 2 —7 9 *
                A llo y and high -alloy steels.
            Methods fo r determ ination of stibium ,              Взамен
                    lead, tin, zinc and cadmium                ГОСТ 12362—66



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 ноября
1979 г. HS 4289 срок введяния установлен
                                                                с 01.01.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.06.85
М9 1809 срок действия продлен
                                                               до 01,01.9»

                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


    Настоящий стандарт устанавливает методы определения сурь­
 мы, свинца, олова, цинка и кадмия в легированных и высоколеги­
 рованных сталях.

                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 20560—81.

     2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
     (0,0002—0,01 %) В СТАЛЯХ. СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА И
                             НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы
 [SbCle] с бриллиантовым зеленым в среде 1 М соляной и I М сер­
 ной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного
 в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Измерение свето-
 поглощения экстракта проводят при Л-пвс-640 нм.
    2.2. A n n a р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр, спектрофотоколорнметр или фотоэлсктроко-
 лориметр.

  И здам** официально*                                      Перепечатка воспрещена
                ★
           • Переиздание (декабрь 1986 г. с Изменением А} 1. утвержденным
                             в июне 1985 г (ИУС 9 -8 5 ).
   2 -2 7 9 9

C tp. 2 ГОСТ 12J62—79


   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77 и
разбавленная 1:1 м 1:5.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78 и
разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.
   Смесь соляной и азотной кислот (свежеприготовленная): к
150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и пе­
ремешивают.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 100 г/дм3.
   Мочевина но ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: 100 г мо­
чевины пометают в стакан вместимостью 250—300 см3 и раство­
ряют в 100 см3 воды.
   Олово хлористое по ГОСТ 36--78. раствор 250 г/дм3 в соляной
кислоте, разбавленной 1:5.
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 или
нормативно-технической документации.
   Бриллиантовый зеленый, раствор 5 г/дм5: 0,5 г бриллиантового
зеленого растворяют в 100 см3 этилового спирта, разбавленного
водой в соотношении 1 :3.
   Толуол по ГОСТ 5789—78.
   Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089—82.
   Стандартные растворы сурьмы.
   Раствор Л: 0,05 г сурьмы растворяют в 25 см3 серной кислоты
при нагревании. Раствор охлаждают, приливают еще 25 см* сер­
ной кислоты, осторожно при непрерывном перемешивании раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую
300 см1 воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
   1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
   Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят п мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 30 см3 воды, 5 см3 серной
кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают,
доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
   Раствор готовят в день употребления
   Раствор В: 5 см5 стандартного раствора Б переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 30 см3 воды. 5 см3 серной
кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают,
доливают до метки водой, перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.
   Раствор готовят в день употребления.
   (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I) .
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1,    Массу навески стали н зависимости от массовой доли
сурьмы определяют по табл. 1.

ГОСТ 12362—79 Стр. 3


   Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см1 пли
колбу вместимостью 250 см*, приливают 30 см3 смеси соляной и
азотной кислот и 5 см3 серной кислоты. Стакан накрывают часо­
вым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.
Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты,
охлаждают.
                                                  Таблица I
                                                                     Масса паоескя
    Aljccoaia доля      Масел     Объем раствора   Объем аликвот     ста.in. соответ­
      сурьмы. Ч>       навесхн.    ■осле рлтбав-   яой частя рас­   ствующая аляк-
                          г         лецгп, см1       твори. см*       вэтнсД части
                                                                       раствора, г

O r 0,0002 до 0.0005     0 ,5           20          Весь                  0,5
Св. 0.0005 > 0,001       0 .5           20          Лесь                  0 .5
 » 0.001 » 0.0025        0.25           20          Весь                  0.25
 » 0.0025 * 0.005        0,25           50              10                0,05
 » 0,005 » 0.01          0,25           50              10                0.05
   При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,0025 % к содержи­
мому стакана приливают 15 см* соляной кислоты (1 :1 ), умеренно
нагревают до растворения солей и охлаждают. К раствору прили­
пают от 1 до 5 см3 раствора хлористого олова до полного восста­
новления железа ( Ш ) , от 2 до 5 см3 раствора азотистокислого на­
трия до просветления раствора и установления нензменяющейся
его окраски, дают ему постоять 3 мин. Затем приливают 1 см3 на­
сыщенного раствора мочевины, перемешивают раствор и переносят
п делительную воронку вместимостью 250 см3. К раствору прили­
вают 50 -6 0 см5 воды, 15 капель раствора 5 г/дм3 бриллиантового
зеленого, 10 см3 толуола, после чего воронку с раствором энергич­
но встряхивают в течение 1 мин. Толуолыюму и водному слоям да­
ют отстояться в течение 0.5 мин, водный слой сливают, а толуоль-
ный отфильтровывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм
и через 30 мнн измеряют оптическую плотность раствора на спект­
рофотометре при /.шах =*640 нм или на фотоэлектроколорн метре со
светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин
волн от 610 до 700 нм.
   В качестве раствора сравнения используют толуол. Одновре­
менно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
   Содержание сурьмы находят по градуировочному графику
с учегом поправки контрольного опыта.
   При массовой доле сурьмы свыше 0,0025 до 0,01 % навеску
пробы после выпаривания с серной кислотой растворяют в 15 см3
соляной кислоты (1: 1). Раствор переносят в мерную колбу вме­
стимостью 50 см3, доливают соляной кислотой ( 1: 1) до метки и
перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в
стакан и далее анализ проводят, как указано выше.
    (Измененная редакция, Изм.^Ь 1).'