ГОСТ 12361-82

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                        С О Ю З А  ССР




                               СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                              И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

                                       ГОСТ 1 2 3 6 1 -8 2

                                       Издание официальное




                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                            Москва
сертификат на арматуру

УДК 669.15—194:546.882.06:006.354                                Группа В39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А С С Р



             СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ                              ГОСТ
            И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ                           12361—82
            Методы определения ниобия
          Alloyed and high-alloyed steels.                    Взамен
        Methods for determination of niobium             ГОСТ 12361—82,
                                                      кроме общих указаний



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября
1982 г. № 3863 срок действия установлен
                                                                с 01.01.84
                                                               до 01.01.89

              Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00 % с
реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сулъфохлорфенолом С
и от 0,01 до 8,00 % с реагентом ПАР.

                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования            к     методам   анализа — по ГОСТ
20560—81.
      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
                      С РЕАГЕНТОМ ПАН
    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении опти­
ческой плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий пред­
варительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлорофор­
ме.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Баня водяная.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
        ★
                        Переиздание. Ноябрь 1987 г.
                                        © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 1233!—82

    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78 и раз­
бавленная 1 : 1 (и 1:3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой кон­
центрацией 100 г/дм3.
   Калий ииросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
   N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентра­
цией 30 г/дм3.
   Метанол по ГОСТ 6995—77.
   ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с мас­
совой концентрацией 2 г/дм3.
   Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099—80, марки
НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100—79 или ниобия пятиокись
особой чистоты.
   Стандартные растворы ниобия.
   Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и
растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азот­
ной кислоты, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:1)
и дважды выпаривают до появления густых паров серной кисло­
ты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле
с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или
плаву добавляют небольшими порциями 125 см3 раствора винной
кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при
нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; го­
ден к употреблению в течение 3 мес.
   Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А переносят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают; готовят перед употреблением.
   1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.
   Раствор В: 25 см3 стандартного раствора Б переносят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора вин­
ной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят
перед употреблением.
   1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.
   Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного
опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не
содержащая ниобия.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до
5 % или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5 % помеща­
ют в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 соляной

ГОСТ 12361—82 С. 3

кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5 %
циркония при массовой доле ниобия до 0,1 %, добавляют 3 см3
ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см3 раствора
серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3
воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кис­
лоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см3 раствора сер­
ной кислоты (1:1), 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают
до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор вин­
ной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки
и перемешивают.
                                                                                     Таблица                 I
                                                                              М асса н а в е с к и п робы ,
                                                                   О б ъ ем      соответствую щ ая
                      В м ести­     О б ъ ем       О б ъ ем         алик­       ал и к в о тн о й ч а с т и
  М ассовая доля        м о сть     серн ой       раствора         вотн ой          раствора, г
     н и о б и я, %    м ер н о й   к и сл о ты    винной           ч асти
                       колбы ,       (1 : 1 ) ,   к и сл о ты ,   раствора,       ДЛЯ              для
                          см 3         см 3            см 3           см 3    н а в еск и     н а в ес к и
                                                                                0,25 г         0,125 г


 От 0,01 до 0,10         100                                        25         0,0625          0,0312
 Св. 0,10 до 1,0         250           75             30            25         0,0250          0,0125
 Св. 1,0 до 4,0          500          200             80            10         0,0050          0,0025

   Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помеща­
ют в делительную воронку вместимостью 100 см3.
   При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части
раствора добавляют 7,5 см3 раствора серной кислоты (1:1),
3 см3 раствора винной кислоты и 4,5 см3 воды
    Добавляют 10 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе
и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин.
После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вто­
рую делительную воронку вместимостью 100 см3. Экстракцию пов­
торяют дважды с 5 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе.
Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную во­
ронку, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:3) и встря­
хивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт
фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встря­
хивают дважды по 2 мин с 5 см3 раствора N-бензиланилина
в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты
присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют
3 см3 раствора ПАН, добавляют 35 см3 метанола, перемешивают
и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при темпе­
ратуре (50±2) °С. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метано-