ГОСТ 12360-82

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т
                                                   С О Ю З А        ССР




                                          СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                         И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

                                                    ГОСТ 12360— 82


                                                   Издание официальное
Ц«Н« f КОП.




                                         ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                          Моск• а



строительно техническая экспертиза

У Д К 669.15-194 : S46.27.06 : 006.354                                 Группа В39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



  СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                Методы определения бора
                                                                 ГОСТ
              S leds Alloyed and highalloyed.
         Methods for the determination of boron              1 2 3 6 0 -8 2
ОКСТУ 0 Ш

                                                      С рок действия      < 01.01.63
                                                                        до 01.01.98

                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, экстрак­
ционно-фотометрический методы определении обшей       массовой
доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1% ) и метод
потенциометрического титрования для определения обшей мас­
совой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0% ) в ле­
гированных и высоколегированных сталях.

                               1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20550—81.

               2.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

   2.1. С у щ н о с т ь      метода
   Метод основан на отделении бора в виде борнометилового
эфира дистилляцией с метиловым спиртом с последующим обра­
зованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с
хнмализарнном в сернокислом растворе. Свето поглощен не раство­
ра измеряют при А— С20 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Днстилляцнонкый аппарат (см. чертеж), изготовленный из
кварца или стекла, нс содержащего бор. Допускается примене­
ние аппаратов другой конструкции.
   Спектрофотометр.

Издания официальное                                        Перепечатка еоепрощоиа
     ★
                                          © Издательство стандартов, 1938

С. 2 ГОСТ 12360—в2




    Кислота серная по ГОСТ 4 2 0 4 --7 7 и разбавленная 1:3. Перед
 применением кислоту очищают 2 • 3 раза дистилляцией, прибав­
 ляя по 10 см 5 метанола на каждые 250 см 3 кисло.и. Дистилляцию
 ведут до начала выделения паров серной кислоты.
    Кислота ортофосфорнан по ГОСТ 6552— 80. Перед применени­
 ем кислоту очищают      2 —3 раза дистилляцией, прибавляя по
 10 см3 метанола на каждые 250 см 3 кислоты. Дистилляцию ведут
 до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.
    Кислота соляная по ГОСТ 311 8 —77.
    Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова раство­
 ряют в 100 см* соляной кислоты.
    Нагрня гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

ГОСТ 12360—«2 С. 3

    Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 1332—76.
    Метанол по ГОСТ 6995— 77.
    Эталон абсолютным.
    Хнналиэарим,    раствор: к 0,12 г хннализарнна добавляют
114 см3 воды н серную кислоту до 2 дм5, раствор перемешива­
ют.
    Кислота борная ло ГОСТ 18704—78 или ГОСТ 9656— 75.
    Стандартные раствори бора.
    Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом
количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, долива­
ют водой до метки и перемешивают.
    I см3 раствора А содержит 0,0001 г бора.
    Раствор Б: 50 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г бора.
    Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
    Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.
    Вода биднстиллированная по ГОСТ 6709—72.
    (Измененная редакция, Изм. № I).
   2.3. П р о в е д е н и е анализа
   2.3.1.    Навеску стали массой, указанной в табл. I, помещают в
колбу А дистилляциоииого аппарата, прибавляют 15—20 см 5
раствора серной кислоты (1 :3 ) или 10— 15 с м ’ ортофосфорнои
кислоты. Колбу соединяют с притертой частью прибора, включа­
ют холодильник I и постепенно содержимое нагревают до полного
растворении навески.
   После растворении колбу снимают н раствор окисляют, при­
бавляя по каплям 3 —4 см3 раствора перекиси водорода.
   Колбу А вновь соединяют с прибором для дистилляции и ки­
пятят раствор в течение 10— 15 мин. затем охлаждают.
   При массовой доле бора от 0,00(15 до 0,0-1% для дальнейшего
анализа используют весь раствор; при массовой доле свыше 0,04
до 0,10% раствор из колбы А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и алик­
вотную часть этого раствора, равную 20 см3, переносят в колбу А.
                                                      Таблица   1

        Масмпо* зал* бора. %              Массе панк ни. г


 Ог 0.0005 до 0.005                             1.0
 Со. 0.005 до 0.01                              0.5
  > 0 .0 1  > 0.02                              0.2
  » 0,02    » 0,04                              0.1
  > 0.04    » 0,10                              0.1