ГОСТ 12356-81

ГОСТ 12356—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Издание официальное

УДК 669.15—194:546.821.06:006.354 Группа B39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

(СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
гост
м.
|етоды определения титана. 1235681

Steels alloyed and highalloyed,
Methods of the determination of titanium
MKC 77.080.20

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тита-
на (при массовой лоле титана от 0,005 до 0,3 %), фотометрический метод (при массовой доле титана
от 0,01 до 3,5 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965—78.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1, Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1 % НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1 % ВОЛЬФРАМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана
с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглощения полученного
экстракта при длине волны 395 нм или при 410—430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана в 50 см? экстракта составляет 10—150 мкг. Железо (111) и ванадий (\/) восстанав-
ливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

22. Аппаратура и реактивы

‘Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6,

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм? свежеприготовленный.

Индикатор универсальный, бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм?, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Олово металлическое в гранулах.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1981
© Стандартинформ, 2005

ГОСТ 12356—81 С. 2

Олово хлористое по ТУ 6-09-5393—88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 смз
горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема | дм’ и добавляют
несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую
или кварцевую чашку и сплавляют с 3—5 г пиросернокислого калия при 800—850 °С. После
охлаждения плав растворяют в 400 см? серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см? и
оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в
мерную колбу вместимостью | дм’, фильтр промывают 3—4 раза серной кислотой (1:5). Раствор
лоливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора A: 100 см? стандартного раствора сернокислого.
титана помещают в стакан вместимостью 250-300 смз, приливают при перемешивании раствор аммиака
до рН 8—9 по универсальному индикатору и затем избыток 3—5 см’. Раствор с выпавшим осадком
нагревают до кипения и осалок отфильтровывают на фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают
3—4 раза теплой водой, содержашей 10 см’ раствора аммиака в 1 aM? воды, помешают в предварительно
прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокали-
вают при 1000—1100 "C до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Олновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (7), выраженную в г/см? титана,
вычисляют по формуле
Шт; = ть) — (т, - т.) - 0,5996
и ЕЕ
где т, — масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

т, — масса тигля без осадка двуокиси титана, г:

т; — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

т, — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,5996 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

V— объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см?.

Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г
металлического титана помещают в стакан вместимостью 250—300 смз, приливают 50 см? серной
кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору добавляют по каплям азотную кислоту.
до обесцвечивания его и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаж-
дают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной
кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью | дм?, доливают до
метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. 1 см? раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 100 см? раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью | aM’, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают;
готовят непосредственно перед применением.

1 см? раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2. Анализируемую пробу растворяют одним из трех способов.

‘Способ 1. Навеску стали в соответствии с табл. 1 помещают в кварцевый тигель вместимостью
100—150 см?, накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5—10 г пиросернокислого калия при
700 °C. Охлажденный плав растворяют в 20 см? соляной кислоты (1:9).

Способ 2. Навеску стали в соответствии с табл. | помешают в стакан вместимостью 100—
150 смз, приливают 10 см? соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя по каплям
раствор перекиси водорода. После полного растворения пробы избыток перекиси водорола удаляют
кипячением раствора.

T

Способ 3. Навеску стали в соответствии с
. | помешают в стакан вместимостью 100—
Macconan доля титана, $ Масса навески, г 150 em}, растворяют при нагревании в 30 см? со-
ляной кислоты и 5—7 см? азотной кислоты, при-

го eee. ay ee fe ливая ее по каплям. Затем добавляют 10 см?
АЯ us Е серной кислоты (1:4) и раствор выпаривают до

Таблица 1 табл

С. 3 ГОСТ 12356—81

появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 20 см? соляной
кислоты (1:9) и нагревают до растворения солей.

Допускаются другие способы растворения, которые обеспечивают полное разложение пробы
и не требуют изменений в последующих стадиях анализа.

Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (основной фильтрат), промывают
фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помешают в кварцевый
тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600—700 “С и сплавляют с 1 г пиросернокислого
калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20—30 см? соляной кислоты (1:9) и раствор
отфильтровывают через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком отбрасывают, а полученный
фильтрат присоединяют к основному фильтрату. Объединенные фильтраты упаривают до объема
15—20 смз.

При массовой доле титана от 0,005 до 0,15 % весь раствор переносят в делительную воронку
вместимостью 100 см’, обмывая стенки стакана 15 см’ соляной кислоты (1:9).

При массовой доле титана от 0,015 до 0,3 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 смз, доливают до метки соляной кислотой 1:9 и перемешивают. Аликвотную часть раствора,
равную 20 см*, помещают в делительную воронку вместимостью 100 смз. приливают 10 см
соляной кислоты (1:9), 5 см' раствора аскорбиновой кислоты и раствор перемешивают. Через
3 мин в делительную воронку приливают 10 ca? раствора диантипирилметана и перемешивают.
Спустя 30 мин. приливают 5 ем? раствора хлористого олова, перемешивают и добавляют 20 смз
хлороформа.

Делительную воронку встряхивают в течение | мин и после разделения слоев органический
слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см”. Экстракцию повторяют два раза, каждый раз
добавляя по 5 ex? хлороформа. Органические слои собирают в ту же мерную колбу вместимостью
50 смз. Экстракт в колбе доливают до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой
фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность
окрашенного экстракта на спектрофотометре при длине волны 395 им или на фотоэлектроколори-
метре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390—405 им.
Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким ‘образом, чтобы получить значение оптичес-
кой плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают
среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по традуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок вместимостью 100 см? вводят по 20 см? раствора соляной кислоты
(1:9) и в шесть из них последовательно приливают 1,0; 2.0; 4,0; 8,0; 12,0; 15.0 смз стандартного
раствора Б титана. В делительные воронки добавляют по 5 см? раствора аскорбиновой кислоты и
через 3 мии добавляют по 10 см? раствора диантипирилметана. Далее анализ проводят как указано
вп. 2.3.1. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют экстракт в
седьмой делительной воронке, не содержащей титан.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят
градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

x=. 100,
a

где т, — масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
(Измененная релакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана
с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении светопоглощения полученного раствора