ГОСТ 12355-78

У ДК 669.1$— 194:546.$6.06:006.354                                                 Группе BJ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



     СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И                   ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ               ГОСТ
                          Методы определения меди
                                                                        1 2 3 5 5 — 7 8 *
                          Alloyed and high-alloyed steels.                   Взамен
                          Methods ol copper determination
                                                                         ГОСТ 123$$— 86.
                                                                       кроме общих у.чазаиий
О КС ТУ 0809


Постановлением Госудлрстзеииого комитета СССР по стандартам от 23 ноября
1978 г. Не 3081 срок введения установлен
                                                                с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением                     Госстандарта    от 15.08.8) N9 2877 срок
действия продлен
                                                                                   до 01.01.95

                            Несоблюдение стандарта преследуется по аакону


   Настоящий стандарт устанавливает экстракинонно фотометри­
ческий метод определения меди (при массовых долях от 0,01 до
0,10% ), фотометрический метод (при массовых долях от 0,10 до
1,00%), полярографический метод (при массовых долях от 0,01 до
2,00% ), титрнметрнческий метод (от 1.00 до 4,00% ), гравиметри­
ческий метод (при массовых долях от 0,30 до 4,00%) и атомно-
абсорбционный метол (при массовых долях от 0,10 до 4,00% ).

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 20560—81.

                     2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                        МЕДИ (0.01—0,10 %)

    2.1. С у щ н о с т ь метода
    Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8,5—
9.0) окрашенного в желтый цвет и экстрагируемого хлороформом



Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
                      ★
                            • Переиздание март 1986 г. с Изменением Л» 1,
                            утвержденным в августе 1984 г. (ИУС 11—84).
                                                                                            91

скатерти салфетки

Стр.   2   ГОСТ Ш И - 7 8

 комплексного соединения меди ( I I ) с диэтнлднтнокарбаматом нат­
 рия.
    Кремний, вольфрам, ниобий, титан отделяют кислотным гидро­
 лизом. Влияние алюминия, молибдена, никеля, хрома, железа и
 марганца, мешающих определению, устраняют добавлением лимон­
 нокислого аммония и трнлона Б.
        2.2. А п п а р а т у р а ,   реактивы   и растворы
     Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроко-
 лорнметр.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77 или кислота соляная осо­
 бой чистоты по ГОСТ 14261— 77.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или кислота азотная особой
 чистоты по ГОСТ 11125—84.
     Кислота серная по ГОСТ 4204— 77 или кислота серная особой
 чистоты по ГОСТ 14262— 78 и разбавленная 1:1.
     Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552—80.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79.
    Соль динатрисвая этилендиамин— N, N, N ', N '-тетрауксусиой
 кислоты, 2-подная (трнлои Б) по ГОСТ 10652—73. Раствор 10 г
 трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 мл воды и фи­
 льтруют.
     Хлороформ.
    Днэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, 0,1 и 0,5%-
 ный растворы, свежеприготовленные.
    Аммонии лимоннокислый, двузамещеинын по ГОСТ 3653—78,
25%-ный раствор. Раствор очищают от примесей тяжелых метал­
лов в виде их днэтилднтиокарбаматов экстракцией хлороформом
в делительной воронке вместимостью 500 см1. Для этого к 250 см9
раствора добавляют раствор аммиака до pH 9,0 по универсально­
му индикатору, 25 см3 0,5%-ного раствора днэтиллитиокзрбамата
натрия, 50 см* хлороформа и энергично встряхивают в течение 2
мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться. Хлорофор­
мный слой отбрасывают.
    Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79
ос. ч.
    Медь металлическая по ГОСТ 546— 79.
    Медь сернокислая, стандартные растворы А и Б.
    Раствор Л. 1 г металлической меди растворяют при нагревании
в 20--25 см1 азотной кпелоты 1:1, добавляют 30 см3 серной кисло­
ты 1:1, выпаривают до выделения ее паров и охлаждают.      Осто­
рожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см* воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм5, охлажда­
ют, доливают до метки водой » перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
92

ГОСТ        12355—78 Стр. 3

                                                                        Таблица               I

                                                      РвЫ М ыйВй». г и* (дликоотиде
  М асси ва»         меди, %   М м « я а а сс к щ »    ч а е т * {>аетнлра р а в н а 5 си1)


О т 0 .0 1 д о 0 , 6 3                 0 ,5                            50
С о . 0 ,0 3 о 0 ,0 3                  0 ,5                           100
 » 0 . 0 5 » 0 .J O                    0 ,2 5                         100



   Раствор Б. 10 см3 стандартного раствора А помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
   1 см3 раствора Б содержит 0.1 ыг меди.
   Индикатор универсальный, бумага.
   (Измененная редакция, Изм. № I) .
    2.3. П р о в е д е н и е анализа
    Навеску стали в зависимости от массовой доли меда (табл. 1)
 помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см5, прили­
 вают 30 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом н наг­
 ревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое
стекло, осторожно приливают азотную кислоту до прекращения
вспенивания раствора и избыток 2—3 см*. Растворы охлаждают,
добавляют 15 сXI* серной кислоты, 10 см* ортофосфорной кислоты
 (при массовой доле вольфрама в стали более 3% ) и выпаривают
раствор до начала выделения паров серной кислоты. Раствор ох­
лаждают. осторожно добавляют 25—30 см3 воды при перемешива­
нии н нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 50 или 100 см3, охлаждают, доливают до
метки водой и перемешивают.
    Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в
колбу вместимостью 100 см3, сполоснув колбу первыми порциям»
фильтрата.
    Аликвотную часть раствора 5 см3 помешают в стакан вмести­
мостью 50— 100 см3, приливают 10 см* раствора 25%-ного лимон­
нокислого аммония; 10 см* раствора трнлона Б. перемешивают и до­
бавляют раствор аммиака до pH 9 по универсальному индикатору.
    Раствор переносят в делительную воронку, доливают воды до
объема 60— 70 см3, прибавляют 5 см3 0,1%-ного раствора днэтил-
днтиокарбамата натрия и экстрагируют 10 см3 хлороформа, энер­
гично встряхивая раствор в течение 2 мин. Водному и хлороформ­
ному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в су­
хую мерную колбу вместимостью 25 см3. К оставшемуся в дели­
тельной воронке водному растзору добавляют 5 см* хлороформа
и снова встряхипают его в течение 2 мин. После отстаивания раст­
вора хлороформный слой сливают в ту же колбу, что и после пер-
                                                                                        93

Стр. 4 ГОСТ   12355— 78


вок экстракции, доливают объем объединенных экстрактов хлоро­
формом до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстрак­
ции на спектрофотометре или спектрофотоколориметре при >.=436
нм или фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим об­
ласть пропускания в интервале длин волн от 380 до 430 нм, в к ю ­
вете с толщиной поглощающего слоя 20 мм, применяя в качестве
раствора сравнения хлороформ. Содержание меди находят по гра­
дуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
    2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № I ) .
    2 3.1. Построение градуировочного графика
    В семь стаканов или колб вместимостью 250— 300 см* помеща­
ют по 0.5 г карбонильного железа. В шесть стаканов или колб при­
ливают последовательно 0.5; 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см3 стандартного ра­
створа Б сернокислой меди, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20;
0,25 и 0.30 мг меди. Седьмой стакан или колба служ ит для прове­
дения контрольного анализа. Во все стаканы или колбы приливают
по 30 см3 соляной кислоты, стаканы накрывают часовыми стекла­
ми и растворяют навески при нагревании. Затем, слегка сдвинув
часовые стекла, осторожно приливают азотную кислоту до прекра­
щения вспенивания растворов и избыток 2—3 см3.
    Растворы охлаждают, добавляют по 15 см3 серной кислоты, по
5 см® ортофосфорпой кислоты (при массовой доле вольфрама в ста­
ли более 3% ) и выпаривают до начала выделения паров серной
кислоты Растворы охлаждают, осторожно добавляют по 25—30
см5 воды при перемешивании и нагревают до растворения солей.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см*, охлаж ­
дают, доливают до меток водой и перемешивают. Далее анализ
продолжают, ка к указано в п. 2.3, начиная со слов:       «Раствор
фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» . . .
    Из значения оптической плотности анализируемых растворов
вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
    По найденным величинам оптической плотности и соответству­
ющим им значениям концентраций меди строят градуировочный
график.
    2.4. О б р а б о т к а результатов
    2.4.1.     Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­
муле

                          Y   mi '
                                ffl

где т —масса навески стали, соответствующая фотометрнруемой
        аликвотной части раствора, мг;
   т \— масса меди, найденная по градуировочному графику, мг.
   (Измененная редакция, Изм- № I) .