Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12354-81
Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of molybdenum
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 12354-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Издание официальное
$
I
эс
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
бланк сертификата2
Страница 2
УДК 669.15-194:546.77.06:006.354 Груша В39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ 12354- 81 *
Методы определения молибдена
Взамен
Stock alloyed and highalloyed. ГОСТ 12354-66
Methods for the determination of molybdenum в части раз,з. 2—4
Мосгаиовлснием Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.81 № 1866 дата введения установлена
01.06,81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета во стандартизации,
метрологии и сертификации (НУС 2—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический с экстракцией (при массовой доле от ОД) 1
до 3,0 %). фотометрический без экстракции (при массовой доле от 0,1 до 10,0 %). гравиметрический
(при массовой доле от 3,0 до 10,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой дате от 0.01 до 5,0 %)
методы определения молибдена в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 963—78 в части разд. 2, 4, 5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА С ЭКСТРАКЦИЕЙ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (V) с роданистым
аммонием, экстракции его и-бутилацетатом и измерении светологлощення полученного окрашен
ного экстракта при длине волны 470 нм. Молибден (VI) и железо (111) восстанавливают до молибдена
(V) и железа (II) аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди. Вольфрам, ванадий и
титан переводят в комплексы лимонной кислотой и двунатриевой солыо этилеидиаминтетрауксус-
ной кислоты.
2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Смесь кислот: 500 см5 воды, 150 см3 ортофосфорной кислоты и 350 см' хлорной кислоты
осторожно перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:4.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, раствор 570 г/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 200 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор 30 г/дм'.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Двунатриевая соль этилендиамннтетрауксусной кислоты (ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, раствор
20 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
*Переиздание (февраль 1999 г.) с Изменением № / . утвержденным в декабре I9S5 г. (НУС 4—86).
<£) Издательство стандартов, 1981
£> И ПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 12354-81
Мель сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 0,3 г/дм3.
w-Бутилацетат по ГОСТ 22300—76.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, раствор 3(H) г/дм5.
Олово хлористое по НТД. свежеприготовленный раствор: 100 г хлористого олова растворяют
в 100 см5 горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют две гранулы металлического
олова и доливают водой до I дм3.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.
Раствор вольфрамовокислого натрия и закисного сернокислого железа: 2 г вольфрамовокис
лого натрия и 45 г закисного сернокислого железа растворяют в небольшом количестве воды,
добавляют 30 см3 серной кислоты (1:1), 5 см5 азотной кислоты и выпаривают до паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной
кислоты. Стакан с содержимых» охлаждают, осторожно добавляют ИЮ см3 раствора лимонной
кислоты и прибавляют аммиак до pH 7—8 по универсальному индикатору. Затем приливают 10 см3
аммиака и раствор нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты. После
охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) и добавляют 10 см3 в избыток. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 или ГСО С -1, железо чистое типа 008 ЖР.
Индикатор универсальный, бумага.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор 20 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 25 г/дм1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. раствор 500 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г реактива растворяют в 490 см5 воды
при нагревании до 70—80 *С, осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют
через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20—25 ‘С и приливают при перемешивании 300 см3
этилового спирта. Осадку дают отстояться I ч и отфильтровывают на фильтр «белая лента»,
помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза
этиловым спиртом и высушивают.
Молибден металлический марки МЧВП.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 4.6005 г свежелерекристаллизованвого и высушенного при 105 *С молибденовокис
лого аммония помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора А устанаативают гравиметрическим методом: для
этого 40 см3 стандартного раствора А молибденовокислого аммония помешают в стакан вместимостью
400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты (1:1), 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и разбавляют
водой до 200 см3. Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см3раствора уксуснокислого
свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании в течение 10—15 мин.
Раствор с осадком остаатяют на 12 ч, затем осадок отфильтровывают на два фильтра «синяя»
и «белая лента* и промывают 8—10 раз горячим раствором азотнокислого аммония.
Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый
тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 500—600 “С до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (У), выраженный в г/см3
молибдена, вычисляют по формуле
^ _ (от, - отр - (от, - OTJ • 0.2613
' V
где от, — масса тигля с осатком молибденовокислого свинца, г;
от, — масса тигля без осадка молибденовокислого свинца, г:
от, — масса тигля с осадком в контрольном опыте г;
да4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,2613 — коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
V — объем раствора молибденовокислого аммония, взятый дтя установки массовой концент
рации, см3.4
Страница 4
ГОСТ 12354-81 С. 3
1 см' стандартного раствора А должен содержать 0.0025 г молибдена.
Раствор Б: 200 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью I дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление стандартного раствора Б из металлического молибдена. Для этого
0,5 г металлического молибдена растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:4) и 5 см3 серной кислоты.
Раствор выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли при нагревании в
100 см3 воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0005 г молибдена.
(Измененная редакция, И хм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Массу навески стали в зависимости от массовой доли молибдена определяют по табл. 1.
Таблица I
Массовая доли молибдена, % Масса ианески стали, г Аликвотам часть расторг, см’
Or 0,01 до 0.10 1 50.0
Св. 0.10 * 0,25 1 25.0
. 0.25 * 0.50 0.5 25.0
. 0.50 * 1,30 0,2 25.0
• 1,30 » 3,00 0,2 10.0
Навеску стали помешают в стакан вместимостью 100—250 см3 и растворяют при нагревании в
20 см3смеси хлорной и фосфорной кислот. Если сталь не растворяется в смеси хлорной и фосфорной
кислот, навеску растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты, окисляют 2—3 см3 азотной кислоты и
добавляют 20 см3 хлорной и фосфорной кислот. Раствор выпаривают до появления густых паров
хлорной кислоты, охлаждают и растворяют соли при нагревании в 80—100 см3 воды. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
При анализе сталей, в которых отношение содержания вольфрама к содержанию молибдена
менее 8, а также содержащих ванадий и титан, аликвотную часть раствора (табл. !) переносят в
стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора ЭДТА. кипятят и после охлаждения
переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3.
Если в стали отношение содержания вольфрама к содержанию молибдена равно или боле 8,
навеску стали помешают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
окисляют 2—3 см3 азотной кислоты и добавляют 15 см3 серной кислоты (1:1). Раствор выпаривают
до появления паров серной кислоты и охлаждают, приливают 100 см3 лимонной кислоты и
перемешивают. Затем прибавляют аммиак до pH 7—8 (контроль по универсальному индикатору),
добавляют еще 10 см3 аммиака и нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты.
Раствор охлаждают, прибавляют серной кислоты (1:1) до pH 7—8 (контроль по универсальному
индикатору) и приливают 5 см3 избыток.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (табл. 1) помешают в делительную воронку вместимостью 150—
200 см3, приливают 10 см ’ соляной кислоты (1:1) (значение pH должно быть менее 0.5), 5 см3
раствора сернокислой меди и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
2.3.1.1. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают в течение 3 мин, приливают из
бюретки 50 см' м-бутилацетата и встряхивают. Через 5 мин добавляют 5 см3 раствора роданистого
аммония и делительную воронку' энергично встряхивают в течение 1 мин.
После расслоения жидкостей водный слой сливают и отбрасывают. К экстракту добавляют
10 см3 раствора хлористого олова и встряхивают в течение 1 мин. Водный слой сливают и отбрасы
вают. а экстракт еще раз встряхивают с 3—5 см3 раствора хлористого олова. Водный слой отбрасы
вают и светопоглощение экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 470 нм или на
фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин
волн 440—490 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы
получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочногоПоказаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.