Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12353-78
Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of cobalt determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.15— 194:546.73.06:006 3J4 Группа В39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ГОСТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
1 2 3 5 3 - 7 8 *
Методы определения кобальта
(СТ СЭ8 1506—79J
Alloyed and high-alloyed steels. Взамен
Methods of cobalt determination ГОСТ 12)53—66,
кроме общих указаний
Постамовпекмем Государственного комитете СС С Р по стандартам от 23 ноября
1976 г. Mi 3081 срои еяедения установлен
с 01.01.80
Проверен а 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15.08.84 М* 2877 срок
действия продлен
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения кобальта (при массовых долях от 0,0005 до 3,0%),
атомно-абсорбционный метод определения кобальта (при массовых
долях от 0.005 до 25.0%), метод потенциометрического титрования
(при массовых долях от 2,0 до 20,0%) и гравиметрический метод
определения кобальта (при массовых долях от 0,5 до 25,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1506—79.
( Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 20560—75
и СТ СЭВ 487-77.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0.0005-0,10% |
2.j, С у щ н о с т ь метода
.Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет
внугрнкомплексного соединения кобальта (Ш ) с нитрозо-Р-солыо.
Светоноглощенис раствора измеряют при Я“ 415 нм.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Переиздание март 1986 г. с Изменением Л? I, утвержденным
в январе 1983 с.; Пост /6 276 от 20.01.83 (ИУС 5 - 8 3 г.)
техническое свидетельство
б/2
Страница 2
Стр. 2 ГО СТ 12)53— 78
Вольфрам, ниобий, кремний и титан отделяют кислотным гид
ролизом.
Кобальт предварительно отделяют от основных компонентов
стали из 9 н. солянокислого раствора на сильноосновном анионите.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр, спектро-
* i фотоколориметр или фотоэлек-
Ф35 троколорнметр.
si Хроматографическая колон
1 50 ка диаметром 1,5—2 см (см.
: 1 чертеж) заполненная аниони
Z 1 том с высотой слоя 3 0 —35 см.
3 Сильноосновной анионит
т типа АВ-17—8чС по ГОСТ
20301-74.
Подготовка анионита к
анализу.
_д 100—150 см3 товарного ани
онита (выпускается и виде
взвеси в воде) промывают
дважды водой способом декан
тации. Для отделения фракции
смолы с размером зерна ме
нее 0,6 мм взвесь смолы в воде
выливают на сито с сеткой
Х-9 063 по ГОСТ 6613—73 и про
а
мывают струей воды, собирая
прошедшую сквозь сито фрак
цию анионита имеете с водой
в сосуд вместимостью 2 —3 дм3.
Оставшуюся на сите смолу от
брасывают. Фракцию аниони
та. прошедшую сквозь сито, дважды промывают соляной кисло
той 1:30 способом декантации, затем соляной кислотой 1:1 до от
сутствия ионов железа (проба роданистым аммонием) и водой
4—5 раз. Смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидроокиси
натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба азотно
кислым серебром), а затем водой до нейтральной реакции по уни
версальному индикатору и переносят в колонку, в нижней части
которой предварительно помешают тампон из стеклянном ваты.
Слой анионита в колонке должен быть ровным без пузырьков воз
духа. После заполнения колонки через нее со скоростью 1 мл/мин
пропускают вначале 120—150 см3 соляной кислоты 1:30, затем
120—150 см3 соляной кислоты 1:2 и 100 см3 воды.
Кислота соляная но ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77, 9н„
0,5 и. и разбавленная 1:1, 1:2. 1:30. 1:100.
683
Страница 3
ГОСТ I23J1 — IS C rp. 3
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80 и разбавленная 1:50.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор.
Натрия гидроокись но ГОСТ 4328 —77, 5%-ный раствор.
Нитрозо-Р-еоль (динатриевая соль 1-ннтрозо-2-нафтол-3, 6
дисульфокислоты) по ГОСТ 10553—75, 0,1%-ный раствор.
Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.
Железо карбонильное, особой чистоты.
Кобальт металлический, марки КО.
Кобальт хлористый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А. 0.1 г металлического кобальта пометают в стакан
вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3
соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемеши
вают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,1 мг кобальта.
Раствор Б, свежеприготовленный. 10 см3 раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
Индикатор универсальный, бумага.
2.3. П р о в е д е н и е анализа
Навеску стали в зависимости от массовой доли кобальта (табл.1)
помещают в колбу или стакан вместимостью 200—300 с м \ при
ливают 30 см3 соляной и 10 см3 азотной кислоты, накрывают ста
кан часовым стеклом и нагревают до растворения навески.
Та бдниа I
Массппа* доли ю бал ьгз, s Масс* е а а « щ . г PaT&u.iciiii», см» Ллихиомиа
часть. сы>
Or 0 ,0 0 0 3 д о 0 .0 0 2 1
Си. 0 .0 0 2 » 0.0 1 1 ICO 20
» 0 ,0 1 » 0 ,0 2 I 100 I0
* 0 ,0 2 » 0 04 1 100 5
» 0 .0 4 » 0 ,0 0 0 .5 100 Ь
* 0 .0 0 » 0 .1 0 0 .2 5 100 5
Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прилипают 5 см3
соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору
приливают 50 см3 горячей воды, нагревают до 80—90'С, отфиль
тровывают выпавший осадок вольфрамовой, кремневой, ниобиевой
и титановой кислот на два фильтра «белая лента» и промывают
6—7 раз горячей соляной кислотой (1:100).
'/« 3 Зак. 2448 694
Страница 4
Стр 4 ГОСТ 12353—78
Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 20 см1 9 н. соляной кислоты, нагре
вают до растворения солей и охлаждают.
Хроматографическую колонку промывают 50 см3 9 и. соляной
кислоты. Анализируемый раствор пропускают через колонку со
скоростью 1—1,5 мл/мин. Когда уровень раствора в колонке будет
на 1—2 см выше слоя смолы, ополаскивают стакан 5—6 см3 9 и.
соляной кислоты и переносят промывную жидкость в колонку. Пов
торяют эту операцию еще 3 раза и обмывают верхнюю часть ко
лонки 2—3 раза 5—6 см3 9 и. соляной кислоты, каждый раз следя
за тем, чтобы уровень раствора в колонке не опускался ниже 1—2
см над слоем смолы. Пропускают через колонку еще 100 см3 9 н.
соляной кислоты. Фильтрат отбрасывают.
Кобальт десорбируют 60—70 см3 раствора соляной кислоты 1:2
со скоростью 1— 1,5 мл/мин, собирая элюат в стакзн вместимостью
300 см3.
Для подготовки смолы к последующим определениям кобальта
хроматографическую колонку промывают 100 см3 0,5 н. соляной
кислоты, затем 250—300 см3 воды до нейтральной реакции по уни
версальному индикатору. Промывную жидкость отбрасывают.
При содержании кобальта от 0,0005 до 0,002% элюат выпари
вают до 5—10 см3, приливают несколько капель азотной кислоты
и выпаривают до влажных солен. При массовой доле кобальта свы
ше 0,002% элюат выпаривают до объема 30—35 см3, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки б о д о й и
перемешивают.
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают несколько капель азотной кислоты и выпари
вают до влажных солей.
В обоих случаях к остатку приливают 5 см3 ортофосфорной кис
лоты 1:50, 1 см3 0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, 2 см3
50 %-ного раствора уксуснокислого натрия, перемешивают к выдер
живают раствор на кипящей водяной бане в течение 3 мин. Затем
к раствору приливают 0,75 см3 соляной кислоты, перемешивают и
вновь выдерживают на водяной бане в течение 2 мин. Раствор ох
лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, долива
ют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
или спектрофотоколориметре при Х= 415 нм или на фотоэлектро-
колориметрс со светофильтром, имеющим область пропускания в
интервале длин волн от 400 до 500 пм, в кювете с толщиной погло
щающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольно
го опыта.
70Показаны первые 4 из 24
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.