Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12352-81
Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 12352-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Издание официальное
БЗ 8 -9 8
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
контроль строительства2
Страница 2
УДК 669.14:546.74.06:006.354 Группа В39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
ГОСТ
Методы определения никеля 12352- 81 *
Взамен
Steels alloyed and highalloycd.
ГОСТ 12352-66
Methods for the determination o f nickel
в части ратд. 2, 3
ОКСТУ 0S09
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 16.04.81 № 1997 дата введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято но протоколу № 2—92 Межгосударственного (листа по стацдартшаини.
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при мас
совой доле от 0.01 до 4,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0 %) и атомно-аб
сорбционный (при массовой доле от 0,! до 15,0 %) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962—78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. О п р е д е л е н и е никеля (0.01—0,5 %) в с т а л я х с м а с с о в о й
д о л е й м е д и д о 1%, к о б а л ь т а д о 1 % и м а р г а н ц а д о 2% .
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля
с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и
измерении светопоглошения раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэпектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:5.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 100 г/дм1.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокис-
лого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой и
перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.
Диметилглноксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в
И мание официальное Перепечатка воспрещена
★
*Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № I .утвержденным в иные 1986 г. <ИУС 10—86)
<£> Издательство стандартов, 1981
£> ИПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 12352-81 С. 2
этиловом спирте в мерной колбе вместимостью I дм3, доливают до метки этиловым спиртом и
перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
Никель металлический по ГОСТ 849—97.
Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15—
20 см3 азотной кислоты, приливают 30 см3 серной кислоты (1:5). выпаривают до начала выделения
паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100—150 см3 воды, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.0001 г никеля.
2.1.3. Проведение сикит а
Навеску стали 0,5 г помешают в стакан вместимостью 200—250 см3, растворяют при нагревании
в 30 см3 серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь
не растворяется веерной кислоте (1:5). навеску растворяют в 30 см3 смеси кислот. Затем приливают
30 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.
После охлаждения соли растворяют в 100—120 см’ воды, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая
две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см3 помешают в мерные колбы
вместимостью 100 см3 и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую
мерную колбу 20 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной кислоты (1:4), 10 см3 раствора
бромистого и бромноватокислого калия и через 2—3 мин 25 см3 раствора аммиака (3:2). Растворы
перемешивают и немедленно охлаждают до 20 "С.
В одну из колб приливают 1 см3 раслюра диметилглиоксима. в другую колбу приливают 1 см3
этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин
измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм
или на фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин
волн 530—550 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить
оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содер
жащую все реактивы, кроме диметнлглноксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее
значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.1.4. Построение градуировочного гр а н ка
Для сталей с массовой долей от 0,01 до 0.05 % никеля в шесть стаканов вместимостью
200—250 см3 помешают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к
анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см*
стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.
Для сталей с массовой долей от 0.05 до 0,5 % никеля в пять стаканов вместимостью 200—250 см3
помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0.5 г стали, близкой по составу к анализируемой,
не содержащей никель, и приливают последовательно 5,0; 10,0; 15,0; 20.0; 25.0 см3 стандартного
раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениях! массы
никеля строят градуировочный график.
2.1.2—2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Определение никеля (0,1—4,0 %) в с т а л я х с массовой
д о л е й м е д и д о 2 % , к о б а л ь т а д о 1,5 % и м а р г а н ц а д о 2%
2.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля
с диметилглиокенмом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и
измерении светопоглошения раствора при длине волны 440 нм.
2.2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Калий-натрий виннокислый (4-водный) по ГОСТ 5845—79. раствор 200 г/дм3.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3.
Аммоний иадсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм3.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 12352-81
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм* в растворе 50 г/дм’ гидрата окиси
натрия: 10 г диметилглиоксима растворяют в 500 см* раствора 50 г/дм* гидрата окиси натрия.
Полученный раствор разбавляют до 1 дм’ раствором 50 г/дм* гидрата окиси натрия; перед употреб
лением раствор фильтруют.
Остальные реактивы и растворы — по п. 2.1.2.
2.2.3. Проведение (линию
Навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см’, растворяют при нагревании в
30 см* серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не
растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см* смеси кислот. Раствор кипятят до удаления
окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* при массовой доле никеля от
0.1 до 1,5 % или в мерную колбу вместимостью 200 см’ при массовой дате никеля свыше 1,5 % допивают
до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции
фильтрата. Две аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см*,
добавляют 20—30 см’ воды и 2—3 капли азотной кислоты. Датее, при постоянном перемешивании, в
каждую колбу приливают 10 см* раствора сегнетовой соли. 20 см3 раствора гидрата окиси натрия и 10 см*
надсернокнслого аммония. Через 0,5—I мин в одну из катб приливают 10 см* раствора диметилглиоксима,
в другую колбу приливают 10 см* гидрата окиси натрия и оставляют на 2—3 мин.
Растворы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют
оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на
фото электроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин
волн 420—460 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы
получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют соответствующую аликвотную часть анализируемого
раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее
значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.2.4. В шесть стаканов вместимостью 200—250 см* помещают по 0,1 г карбонильного железа
или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей никель. В пять стаканов приливают
последовательно 1.0; 5,0; 10.0; 15,0; 20,0 см* стандартного раствора никеля и далее анализ проводят
как указано в п. 2.2.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор железа или стали в шестом стакане, в
который вводят все реактивы за исключением стандартного раствора никеля.
По найденной оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуиро
вочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю никеля (X ) в процентах вычисляют по формуле
* =^ 100;
т
где /и, — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.2.2—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении никеля спиртовым раствором диметилглиоксима в слабоаммиачной
среде, высушивании полученного осадка диметилглиоксимата никеля при (120±5) 'С и взвешивании.
3.2. Р е а к т и в ы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбааленная 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 500 г/дм*.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.